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熔点测定问题
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| 请问一下用熔点仪测熔点的时候升温速率有国标参考吗 ？ |
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clwyth
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- 专业: 催化化学
7楼2008-05-05 18:17:56
2楼2008-05-05 12:11:43
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sinevil(金币+3,VIP+0):谢谢
sinevil(金币+3,VIP+0):谢谢
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我也不知道有没有国标，一般测定的时至少要四次，第一次得到一个大概的熔点范围，后三次次测的时候在第一次测定的基础上要升温慢一些，然后去后三次平均值 ，具体操作步骤 熔点测定法 依照待测物质的性质不同，测定法分为下列3种。各品种项下未注明时，均系指第 一法。 第一法 测定易粉碎的固体药品。 取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行 干燥。若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品, 可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干 燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。 分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长 9cm以上,内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在 6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁 净玻璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下, 反复数次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为3mm。另将温度计（ 分浸型，具有0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80℃以下 者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端 与容器的底部距离2.5cm以上(用内加热的容器,温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以 上)；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热,俟温 度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温 度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定)，位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中 部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温 度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值,即得。 “初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。 “全熔”系指供试品全部液化时的温度。 测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2.5～ 3.0℃；供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时)的温度作为初熔温度;供试品固相消 失全部液化时的温度作为全熔温度。遇有固相消失不明显时，应以供试品分解物开始膨 胀上升时的温度作为全熔温度。某些药品无法分辨其初熔、全熔时，可以其发生突变时 的温度作为熔点。 第二法 测定不易粉碎的固体药品(如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等)。 取供试品，注意用尽可能低的温度熔融后，吸入两端开口的毛细管（同第一法，但 管端不熔封）中，使高达约10mm。在10℃或10℃以下的冷处静置24小时，或置冰上放冷 不少于2小时,凝固后用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计(同第一法)上，使毛细管的内容物 部分适在温度计汞球中部。照第一法将毛细管连同温度计浸入传温液中，供试品的上端 应适在传温液液面下约10mm处；小心加热,俟温度上升至较规定的熔点低限尚低约5℃时, 调节升温速率使每分钟上升不超过0.5℃，至供试品在毛细管中开始上升时,检读温度计 上显示的温度，即得。 第三法 测定凡士林或其他类似物质。 取供试品适量，缓缓搅拌并加热至温度达90～92℃时，放入一平底耐热容器中，使 供试品厚度达到12mm±1mm,放冷至较规定的熔点上限高8～10℃；取刻度为0.2℃、水银 球长18～28mm、直径5～6mm的温度计(其上部预先套上软木塞,在塞子边缘开一小槽),使 冷至5℃后,擦干并小心地将温度计汞球部垂直插入上述熔融的供试品中，直至碰到容器 的底部（浸没12mm）,随即取出，直立悬置，俟黏附在温度计球部的供试品表面浑浊,将 温度计浸入16℃以下的水中5分钟，取出，再将温度计插入一外径约25mm、长150mm的试 管中，塞紧，使温度计悬于其中，并使温度计球部的底端距试管底部约为15mm；将试管 浸入约16℃的水浴中，调节试管的高度使温度计上分浸线同水面相平；加热使水浴温度 以每分钟2℃的速率升至38℃，再以每分钟1℃的速率升温至供试品的第一滴脱离温度计 为止；检读温度计上显示的温度，即可作为供试品的近似熔点。再取供试品，照前法反 复测定数次；如前后3次测得的熔点相差不超过1℃,可取3次的平均值作为供试品的熔点； 如3次测得的熔点相差超过1℃时，可再测定2次，并取5次的平均值作为供试品的熔点。 |
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