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inter9639

新虫 (初入文坛)

[求助] 聚氨酯热熔胶预聚体制备气泡非常多,脱不掉已有8人参与

需要合成单组份湿固化聚氨酯热熔胶,首先合成聚氨酯预聚体。用的是PTMG 2000 和MDI反应,原料都是试剂级别,阿拉丁公司购置。NCO:OH=2:1。
        反应前,PTMG用油泵120度脱水2h,MDI 80度下熔解(有一点点浑浊,但基本可以保证纯度),降温70度,在PTMG中加融化后的MDI,另加千分之一的有机锡催化剂,搅拌下反应,温度逐步升高到90度。
        结果开始后,体系逐渐变白,但是出现很多小气泡,用真空泵也脱不掉,体系很不均匀,反应了两三小时都是这样,到结束需要真空脱泡的时候,根本除不掉,就和肥皂泡沫一样。
        不知道是什么原因,PTMG和MDI是否已经反应了,还是有其他副反应导致的。该如何解决,谢谢。
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wordhard
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crazy-china

木虫 (著名写手)

万恶淫为首!

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
inter9639: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-10-28 14:01:15
引用回帖:
13楼: Originally posted by inter9639 at 2014-10-28 09:41:58
我试过不同厂家的PTMG和纯mdi、液态mdi、改性mid反应,在不加催化剂的情况下,75度下半小时内都没有反应现象,之后逐渐变白,但是肉眼看体系好像分层了,上面有薄薄的一透明层,下面是白的。不知道问题出在哪里。
...

PTMG最好用拜耳或巴斯夫的,国产质量不稳定,不建议使用。MDI最好用万华或进口的。体系分层很可能是原料的问题。你的体系NCO值是三点多吧,不应该出现这种分层现象。应该是较粘稠的透明液体。
PTMG在120度,-0.1MPa,2小时完全可以将水分脱干净。
热塑性树脂没有反应基团的话,相当于增塑剂的作用,可以在反应前加入,这样可以使分散效果更好。反应结束后加入的话,由于粘度太大,不易分散,含水过高的话容易凝胶。
至于粘度,需要加乙酸丁酯,乙酸乙酯,这样的话对固含量有影响。如果是固体填料的话得加降粘剂。
我现在也在捣鼓单组分体系。

[ 发自小木虫客户端 ]
头儿,拉兄弟一把!
15楼2014-10-28 13:23:13
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绝命毒师

铜虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
肯能是反应过程中有水参与了反应,试验是否在干燥环境下进行?
2楼2014-10-23 16:01:07
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inter9639

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 绝命毒师 at 2014-10-23 16:01:07
肯能是反应过程中有水参与了反应,试验是否在干燥环境下进行?

试验要么在氮气直接保护下进行,要么全程抽真空下进行的。如果是有水,应该容易凝胶吧?
wordhard
3楼2014-10-23 16:50:09
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绝命毒师

铜虫 (小有名气)


引用回帖:
3楼: Originally posted by inter9639 at 2014-10-23 16:50:09
试验要么在氮气直接保护下进行,要么全程抽真空下进行的。如果是有水,应该容易凝胶吧?...

水与—NCO基团反应会声场二氧化碳气体。
4楼2014-10-23 17:03:57
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