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luo.henry

荣誉版主 (著名写手)

昆仑三圣何足道

引用回帖:
Originally posted by yogidan at 2008-5-5 15:36:
我做PP的时候经常会出现,只是样品盘会掉下去,参比从没掉下去。
坩锅也是ta公司的。1块2一对的。样品是粒状的。有压平。

还没搞定?我一直用Q100的,没出现过这种情况。
-降温过快?你降温速度多少?
-氮气含水?你用的钢瓶还是发生器?氮气流量对吗?
-有用自动进样器吗?
莫道书生空议论 头颅掷处血斑斑
21楼2008-06-16 09:12:54
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kingwin625

木虫 (正式写手)

是灵异事件了。
我做过多个塑料样品,升温-降温-升温,其中有几个就是在降温的时候有结晶峰的低温侧出现一个抖动,形状像拍桌子造成的。样品不取出重复实验,现象也重复!
另,是TAq100,机械制冷。平常状态很好。
一定不是仪器的问题,是样品的有点什么问题,但是经过升温熔融了,不应该太异常?
楼主找到答案一定要分享一下。
22楼2008-06-16 09:43:28
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debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)

我也出现过这样的情况
可能是样品太多了
有的样品熔融后会产生气泡,压迫样品盘使其变形,重心不稳自然就容易掉下来了,少加一些样品试试。
另外压样品的时候也要注意,不要压得过死,以防样品膨胀的时候破坏样品盘!
23楼2008-06-16 10:37:04
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HY9512

天啦,居然会有这种事
Q100有保护气有电子流量控制的,没有问题。楼上的思路清晰,但我觉得蛮不可思议的

[ Last edited by HY9512 on 2008-6-16 at 12:52 ]
24楼2008-06-16 12:50:02
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人来人往779

金虫 (正式写手)

可能,降温速率太快样品产生内部应力致样品断裂等带动坩埚起跳吧

[ Last edited by 人来人往779 on 2008-6-17 at 08:32 ]
信自己,得新生!
25楼2008-06-17 08:30:41
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人来人往779

金虫 (正式写手)

试着降低降温速率看看
信自己,得新生!
26楼2008-06-17 08:31:19
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