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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】 DSC牛人请进
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yogidan

荣誉版主 (正式写手)

[交流] 【求助】 DSC牛人请进

本人是一个DSC的操作员，经常会碰到这样一个问题，不知道有没同仁知道答案。
在DSC降温结晶过程中，当降温峰至峰底的时候，样品坩锅经常会从坩锅台上掉下来，导致这次数据无法使用。具体表现为这样
我自己分析，可能是有这么几个原因
1.氮气流量不稳定，吹下去的（不可能，为什么偏偏是到峰底吹下去！）
2.坩锅放的不好（也不可能，放了N次了！）
3.与结晶速度有关（我用的是每分钟20度），难道结晶会产生力，产生漂移？

高手高手高高手来讨论下，那个叫实验王的版主来

[ Last edited by mengbaiyang on 2008-5-6 at 00:22 ]
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1楼 2008-05-04 19:28:55
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kingwin625

木虫 (正式写手)
是灵异事件了。
我做过多个塑料样品，升温-降温-升温，其中有几个就是在降温的时候有结晶峰的低温侧出现一个抖动，形状像拍桌子造成的。样品不取出重复实验，现象也重复！
另，是TAq100，机械制冷。平常状态很好。
一定不是仪器的问题，是样品的有点什么问题，但是经过升温熔融了，不应该太异常？
楼主找到答案一定要分享一下。
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22楼2008-06-16 09:43:28
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yogidan

荣誉版主 (正式写手)
我想大概是结晶放热导致坩锅“跳”起来。为什么偏偏出现在这个位置呢？如何避免这种情况呢？
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敲敲木鱼查查文献转眼已是百年
2楼2008-05-04 19:37:49
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tiger

新虫 (初入文坛)

你用的是什么牌子的仪器!

你用的是什么牌子的仪器,样品是粉末吗?有没有压一下.
还有坩锅底部不平也会导致不稳.
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3楼2008-05-04 21:59:59
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tangsd2

荣誉版主 (知名作家)

优质高效发展油墨生产

优秀版主
"当降温峰至峰底的时候，样品坩锅经常会从坩锅台上掉下来"


会出现这种事情？？？？

你用的什么牌子的仪器阿，铝坩埚不是放在一个池子里面的么，怎么会掉呢？？
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当我们已经拥有成功和财富时，我们还要把不幸和贫穷承担下来；当我们已经拥有幸福和快乐时，我们还要把痛苦和忧伤承担下来……
4楼2008-05-04 22:39:44
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