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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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lijing4158

实习版主

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10楼: Originally posted by shiyj6666 at 2014-10-24 23:36:09
我觉得楼主可以反过来滴加试试,酰氯的量要过量,一般用两倍量

我是把酰氯往水里面加的,都是一倍量,反过来加也应该试试。我准备把氢氧化钠量提到两倍,丙氨酸到三倍换溶剂试试

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11楼2014-10-25 00:13:16
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lijing4158

专家顾问

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9楼: Originally posted by 761545651 at 2014-10-24 22:51:29
这个要确定的话自己把不溶的过滤出来去检测一下吧...

白色不容物无紫外吸收,排除是产物了

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12楼2014-10-25 00:14:19
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liangzhen

版主

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★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
lijing4158: 金币+3 2014-10-28 15:35:34
个人觉得这个反应中,氢氧化钠水溶液是为了和氨基酸成盐,使氨基更容易被亲电进攻。另外作为缚酸剂,生成氯化钠的同时游离出羧基。
氨基酸钠溶在水里,酰氯在DCM中,显然是个非均相反应啊。即使充分搅拌,大量的水分子还是更容易和酰氯反应的。
可以试试用干燥的DMF溶解氨基酸,然后加入碳酸钾搅拌一宿,然后滴加酰氯溶液。如果氨基酸不能成钾盐的话,那就改成2倍当量的NaH。
13楼2014-10-26 23:12:34
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lijing4158

管理员

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引用回帖:
13楼: Originally posted by liangzhen at 2014-10-26 23:12:34
个人觉得这个反应中,氢氧化钠水溶液是为了和氨基酸成盐,使氨基更容易被亲电进攻。另外作为缚酸剂,生成氯化钠的同时游离出羧基。
氨基酸钠溶在水里,酰氯在DCM中,显然是个非均相反应啊。即使充分搅拌,大量的水 ...

试过DMF和三乙胺,DMF对氨基酸几乎不溶。后面用THF和2当量氢氧化钠加3当量的氨基酸做过,酰氯加进去直接成白色沉淀了,溶于水,如果是产物,应该是钠盐吧,用水溶了加酸有没有沉淀出来。可否分析该反应后处理?

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14楼2014-10-27 00:23:56
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lijing4158

主管区长

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已经用不同溶剂试了好多次,相同点是都有白色沉淀生成,何解?
15楼2014-10-28 15:36:49
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