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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 大家来看看这个酰化反应
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lijing4158

银虫 (小有名气)
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10楼: Originally posted by shiyj6666 at 2014-10-24 23:36:09
我觉得楼主可以反过来滴加试试，酰氯的量要过量，一般用两倍量

我是把酰氯往水里面加的，都是一倍量，反过来加也应该试试。我准备把氢氧化钠量提到两倍，丙氨酸到三倍换溶剂试试

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11楼2014-10-25 00:13:16
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lijing4158

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 761545651 at 2014-10-24 22:51:29
这个要确定的话自己把不溶的过滤出来去检测一下吧...

白色不容物无紫外吸收，排除是产物了

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12楼2014-10-25 00:14:19
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liangzhen

新虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
lijing4158: 金币+3 2014-10-28 15:35:34
个人觉得这个反应中，氢氧化钠水溶液是为了和氨基酸成盐，使氨基更容易被亲电进攻。另外作为缚酸剂，生成氯化钠的同时游离出羧基。
氨基酸钠溶在水里，酰氯在DCM中，显然是个非均相反应啊。即使充分搅拌，大量的水分子还是更容易和酰氯反应的。
可以试试用干燥的DMF溶解氨基酸，然后加入碳酸钾搅拌一宿，然后滴加酰氯溶液。如果氨基酸不能成钾盐的话，那就改成2倍当量的NaH。
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13楼2014-10-26 23:12:34
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lijing4158

银虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by liangzhen at 2014-10-26 23:12:34
个人觉得这个反应中，氢氧化钠水溶液是为了和氨基酸成盐，使氨基更容易被亲电进攻。另外作为缚酸剂，生成氯化钠的同时游离出羧基。
氨基酸钠溶在水里，酰氯在DCM中，显然是个非均相反应啊。即使充分搅拌，大量的水 ...

试过DMF和三乙胺，DMF对氨基酸几乎不溶。后面用THF和2当量氢氧化钠加3当量的氨基酸做过，酰氯加进去直接成白色沉淀了，溶于水，如果是产物，应该是钠盐吧，用水溶了加酸有没有沉淀出来。可否分析该反应后处理？

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14楼2014-10-27 00:23:56
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lijing4158

银虫 (小有名气)
已经用不同溶剂试了好多次，相同点是都有白色沉淀生成，何解？
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15楼2014-10-28 15:36:49
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