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催化粪子

金虫 (正式写手)

[交流] 做环己烷氧化反应的进

本人早段时间用高压釜做环己烷氧化反应,压力2.5MPa,温度120度,转速150,底物和溶剂都用环己烷,30ml,催化剂4mg,当温度升到100多度时,高压釜釜内压力聚增至35MPa,高压釜防爆片被冲开,并带有很浓的焦味,釜内有积碳,想请教各位高手,为什么会这样?谢谢!
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lxxu665

铜虫 (小有名气)


rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助,辛苦了!:)
应该是环己烷氧化速度太快所致。建议先在较低温度和压力下考察催化性能。
2楼2008-05-04 16:40:25
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zchy

木虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助,辛苦了!:)
仿生催化是比较威猛的,感觉压力偏高,催化剂不知道是什么,金属卟啉?用量不好评价。
3楼2008-05-04 16:51:03
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ciacwdq

金虫 (正式写手)

用的什么催化剂呀,够猛的。
4楼2008-05-05 09:16:20
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superbaipeng

银虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助,辛苦了!:)
我怀疑是不是你的热电偶有问题,显示是100度,实际温度说不定都好几百度了。我这样估计是因为反应后,你说有很浓的焦味。我也是做这个反应的,可以和我多联系,我的邮箱是wpp6687@yahoo.com.cn
5楼2008-05-05 14:22:27
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duzhongtian

金虫 (正式写手)

我也觉得热电偶的问题。100度很低了。哈哈
6楼2008-05-05 16:32:34
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催化粪子

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by superbaipeng at 2008-5-5 14:22:
我怀疑是不是你的热电偶有问题,显示是100度,实际温度说不定都好几百度了。我这样估计是因为反应后,你说有很浓的焦味。我也是做这个反应的,可以和我多联系,我的邮箱是wpp6687@yahoo.com.cn

热电偶应该没问题,因为才加热1个小时左右,温度应该还不是非常高
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7楼2008-05-06 10:04:31
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rumingfeng

至尊木虫 (著名写手)

转速低,搅拌不均匀
8楼2008-05-06 10:32:06
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superbaipeng

银虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1,VIP+0):嗯,很细心!:)
引用回帖:
Originally posted by 催化粪子 at 2008-5-6 10:04:

热电偶应该没问题,因为才加热1个小时左右,温度应该还不是非常高

你设置的是120oC,但是热电偶显示是100oC,所以就会一直加热,导致飞温。别说1小时,就是半小时,也可能达到好几百度啊。你有没有注意到你的温度指示一直停在100度,很长时间也没有上升?
9楼2008-05-07 12:28:02
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