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[求助]
请问各位前辈大人,有谁使用气质检测过水体内的二氯乙酰胺?求助检测方法?
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我是小硕一名,按着文献中的方法检测水体中的 二氯乙酰胺,浓度在100ng-3ug/L之间。但是愣是没有检测出来,所以想向各位前辈大人求助 文献采用气质方法,采用液液萃取,具体方法是向放有20 mL水样的试管中投加4 g无水Na2SO4,并在试管振荡器上振荡1 min,使得无水Na2SO4得到充分溶解,投加2 mL萃取剂,在试管振荡器上振荡2 min,静置5 min,使用移液枪移取上层萃取剂溶液,进行GC/MS测定。 载气:高纯氦气;载气流量控制方式:压力控制;柱头压: 125. 2 kPa(压力过高或过低都会导致信噪比降低);流速: 56. 9 mL/min;进样量: 1. 0LL;进样方式:无分流进样;数据采集和处理:GCMS solution软件工作站。进样口温度: 180e;质谱检测器温度: 250e;离子源:电子轰击离子源(EI);电子能量:70 eV;扫描质量范围m /z: 20~200;检测模式:选择离子检测(SIM)。溶剂延迟6. 5 min。升温程序:初始温度为40度,保持10 min,再以40度/min的速率升温至150度,保持5 min; DCAcAm出峰时间: 13. 65 min。 希望各位前辈凭借经验多多指点一下额,本人真的无能为力了。。。真的谢谢大家了 |
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