至尊木虫 (知名作家)
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【答案】应助回帖
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yhc0316: 金币+50, 翻译EPI+1 2014-10-20 13:44:58
2 - 溴 - 9,9 - 二 - 十二烷基芴。在室温下向50％的NaOH水溶液（12mL），DMSO（40mL）和2溴芴（2.1克，8.2毫摩尔）混合液中缓慢加入1溴代十二烷（4.9毫升，19.6毫摩尔）。在90℃搅拌该混合物过夜，然后冷却至室温。此后，将混合物加入到盐水中，用二氯甲烷萃取。将有机相用MgSO4干燥并除去溶剂。残余物用柱层析（硅胶，石油醚）纯化得到3.55克黄色液体（产率75％）。 1H NMR（500兆赫，CDCl 3）：D7.65（d，1H），7.54（d，1H），7.45（d，2H），7.31（S，3H），1.98（t，4H），1.66（qui，4H ），1.53-1.15（m，36H），0.88 ppm（t，6H）。
9,9 - 二 - 十二烷基芴-2 - 甲醛。在78℃向溶于无水THF（15 ml）的2 - 溴 - 9,9 - 二 - 十二烷基芴（3.5克，6.03毫摩尔）中滴加正丁基锂（2.5毫升，7.24毫摩尔）。搅拌1小时后加入无水DMF（2.87克，35.0毫摩尔）并在0℃搅拌另外12小时。将所得的混合物加入水中并用二氯甲烷萃取。将有机层分离，先用稀盐酸再用饱和NaHCO3水溶液洗涤。将溶剂蒸发除去，通过柱层析法纯化残余物用二氯甲烷/石油醚（10：1体积比）作为洗脱剂洗脱，得到无色油状物（1.43克，45％产率）。 1H NMR（500 MHz，CDCL3）：d 10.05（s，1H），7.85-7.76（m，4H），7.30（s，3H），2.00（t，4H），1.67（qui，4H），1.25-1.12 （m，36H），0.87 ppm（t，6H）。 |
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