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至尊木虫 (知名作家)

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yhc0316: 金币+50, 翻译EPI+1 2014-10-20 13:44:58
2 - 溴 - 9,9 - 二 - 十二烷基芴。在室温下向50%的NaOH水溶液(12mL),DMSO(40mL)和2溴芴(2.1克,8.2毫摩尔)混合液中缓慢加入1溴代十二烷(4.9毫升,19.6毫摩尔)。在90℃搅拌该混合物过夜,然后冷却至室温。此后,将混合物加入到盐水中,用二氯甲烷萃取。将有机相用MgSO4干燥并除去溶剂。残余物用柱层析(硅胶,石油醚)纯化得到3.55克黄色液体(产率75%)。 1H NMR(500兆赫,CDCl 3):D7.65(d,1H),7.54(d,1H),7.45(d,2H),7.31(S,3H),1.98(t,4H),1.66(qui,4H ),1.53-1.15(m,36H),0.88 ppm(t,6H)。

9,9 - 二 - 十二烷基芴-2 - 甲醛。在78℃向溶于无水THF(15 ml)的2 - 溴 - 9,9 - 二 - 十二烷基芴(3.5克,6.03毫摩尔)中滴加正丁基锂(2.5毫升,7.24毫摩尔)。搅拌1小时后加入无水DMF(2.87克,35.0毫摩尔)并在0℃搅拌另外12小时。将所得的混合物加入水中并用二氯甲烷萃取。将有机层分离,先用稀盐酸再用饱和NaHCO3水溶液洗涤。将溶剂蒸发除去,通过柱层析法纯化残余物用二氯甲烷/石油醚(10:1体积比)作为洗脱剂洗脱,得到无色油状物(1.43克,45%产率)。 1H NMR(500 MHz,CDCL3):d 10.05(s,1H),7.85-7.76(m,4H),7.30(s,3H),2.00(t,4H),1.67(qui,4H),1.25-1.12 (m,36H),0.87 ppm(t,6H)。
2楼2014-10-20 08:32:08
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