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hanbao

银虫 (小有名气)

[交流] [求助]怎样知道化合物晶体含有几个水分子,

我的产品是从水中重结晶出来的,通过元素分析一直怀疑含有水分子,但一般通过什么方法可以确定到底为几水化合物呢,

谢谢,
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野草

木虫 (小有名气)


yensh(金币+1,VIP+0):鼓励积极参与论坛讨论
我们的经验是:用卡尔.费休先滴定水份含量
然后根据分子式算出来
优点:方法简单,仪器普遍
缺点:人为操作因素影响较大
2楼2008-05-02 16:24:47
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zxarraxz

至尊木虫 (著名写手)


yensh(金币+1,VIP+0):鼓励积极参与论坛讨论
使用KF滴定是可以测定体系中水的含量,但是测定的是总的水含量.
如果使用TGA(热重分析)就可以得出精确的的结果,残留水分和结晶水是在不同的温度下失去的,谱图中会在不同的位置出峰.像硫酸铜晶体的5个结晶水在TGA中会出好几个峰,可以看出在加热的过程中它是分好几步脱去的.
探索未来
3楼2008-05-02 20:15:18
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hanbao

银虫 (小有名气)

谢谢ls和lss的提示,决定用TG来做吧,测试方便还能排除残留水分的原因,不过如果没有看到有结晶水的峰的话,是不是应该就能判断化合物里不含有结晶水了?
4楼2008-05-02 23:30:41
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兔子不乖

金虫 (正式写手)

如果你的化合物是有机化合物,用元素分析分析氢和氧的比例,可以推算出含结晶水的个数, 你也可以用NMR方法辅助分析.zxarraxz的热重法比较经典.
5楼2008-05-03 13:08:18
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dnangelhj

铁杆木虫 (著名写手)

但要注意的是,热重法测结晶水不是万试万灵的,有的时候表面吸附水和结晶水失重并不能完全区分开来,这种情况下是不能准确计算结晶水含量的
6楼2008-05-05 21:28:00
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