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奔跑的小蜗牛

铜虫 (初入文坛)

[求助] 苯基吡啶类铂配合物的合成 已有3人参与

最近在做一个苯基吡啶类的铂配合物,按照文献用乙二醇乙醚:水=3:1做溶剂,先加热至80度回流16小时生成铂的二氯桥连产物,然后加碱和辅配体得到目标配合物

但是在第一步做二氯桥连的时候加热到60度就黑了,点板监测没有发现新的产物点,配体点仍在,最下面一个黑点爬不动,溶剂鼓惰性气体两小时除氧,现在已经没法子了,有大神指导吗?关键点在哪?文献上说是黄色沉淀,我怎么是黑色的。。。

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奔跑的小蜗牛

铜虫 (初入文坛)

自己顶一下,难道没有人做过这类的东西?简直不敢相信啊!
2楼2014-10-16 10:21:43
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hjk153466

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你好  这东西做的人倒挺多的~~其实方法差不多 ~~建议  最好加惰性气体保护!!效果应该不错~~~
3楼2015-02-07 16:44:22
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不霁之虹

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我做的铱的氯桥,直接反应回流,110度,刚开始也是黑的,第二天就变黄绿色了,请教一下,用什么展开剂爬板呢
得努力,得有目标有计划
4楼2015-05-05 20:52:56
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guoqingmei

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

遇到同样的问题,本来应该是黄色的,结果还是黑色,请问有解决的办法了么?

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5楼2015-09-07 11:11:12
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