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icecream0913金虫 (小有名气)
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[交流]
物质为何不出峰？
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| 我从中药里分离出来的东西，点板后三个展开系统下都是一个点，用紫外扫描后只在203nm有吸收，但是进液相后不出峰，是什么原因啊？流动相用的不同比例的乙腈-水和乙腈-0.05%磷酸水，都不出峰，好郁闷啊………哪位虫子可以指点一下小妹吗？不尽感激！ |
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9楼2008-05-10 12:00:38
2楼2008-05-01 10:56:00
guozhiyong
银虫 (小有名气)
- 应助: 3 (幼儿园)
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- 性别: GG
- 专业: 天然有机化学
3楼2008-05-01 13:42:06
xy4585618
荣誉版主 (著名写手)
小木虫
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- 专业: 中药制剂
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karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢补充！
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢补充！
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不出峰的原因很多,除了楼上二位说得我再补充几点: 1、流动相中有机相浓度较低。解决方法，做液相时，有机相浓度先用90%的做，看出不出峰，如果出峰，就把有机相浓度降低，来提高分离度，一般情况下90%的有机相为流动相，样品应该在5分钟内出峰；如果不出峰，那就要根据样品的性质来加酸或碱，调流动相的PH值！ 2、色谱柱的原因：检查一下色谱柱是不是有问题（测一下柱效，看看理论塔板数、峰形及分离度），看色谱柱是不是什么特殊的色谱柱，比如说是氨基柱、氢基柱、手性柱等。3、就是仪器的原因：检查色谱柱两端是否接好；看灯的能量是否足够；水和有机溶剂瓶中的滤头是否堵塞（这个原因的可能性较大，如果滤头堵塞，会导致进入色谱柱的有机相比例发生变化，最后导致样品无峰。解决办法就是滤头用有机溶剂超声） |
4楼2008-05-01 14:10:50
