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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » TPR图谱在700度有负峰，且900度还未回到基线
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lbl2013

铁虫 (小有名气)

[求助] TPR图谱在700度有负峰，且900度还未回到基线 已有2人参与

如图所示，TPR图谱在700度有负峰，且900度还未回到基线。做的是Fe负载SiO2。在TPR中之前是用Ar  300度处理过的。
主要问题有一下：
1、在300度已经处理过了，为何在200度时还出负峰，如果是析氢现象但是Fe应该不明显
2、用的是Fe（NO3）3，如果是分解的话，那应该在之前也分解了
3、按照Fe的还原过程，由Fe3O4到Fe2O3——Fe，考虑Fe与Si形成铁硅酸盐，会在800度出小峰，但是我这个也太大了？
4、在900度还回不到基线？
5、有哪位能告知Fe(NO3)3的分解温度，只看到了它会在47.5度融化
请各位虫友帮忙分析，新虫，金币不多，谢谢大家了

TPR图谱在700度有负峰，且900度还未回到基线
360截图20141013122052562.jpg
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1楼 2014-10-13 12:28:42
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lbl2013

铁虫 (小有名气)
谢谢，我之前查了下相关的帖子，对于“ H-TPR谱图出现负峰怎么解释？”这个帖子中NiNO3分解，我在TPR的预处理中是300℃，Ar气氛 。
且催化剂之前300℃，Ar气氛 处理了2h。已经在要是在300度下分解的应该分解了。
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2楼2014-10-13 13:47:20
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lbl2013

铁虫 (小有名气)
求大神指导！追加5个金币
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3楼2014-10-13 22:03:33
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chinguo

铁杆木虫 (正式写手)
★
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-10-14 13:08:54
怀疑你TCD信号反了
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催化改变世界
4楼2014-10-14 09:30:32
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lbl2013

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by chinguo at 2014-10-14 09:30:32
怀疑你TCD信号反了

最初看图时候我也有这样考虑，但是查看了源文件，确实没有。

  Experiment 2: H2-TPR

       Analysis Type:    Temperature Programmed Reduction                             
         Calibration:    (292_0039) (-)10%H2/Ar -20140421 calibration 100C 30mL/min   
  Measured Flow Rate:    20.25 cm?STP/min                                            
       Signal Offset:     -0.21260                                                   
     Signal Inverted:    Yes                          
已经倒过来了
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5楼2014-10-14 12:18:39
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chinguo

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流~ 2014-10-15 14:04:34
lbl2013(liwentao2010代发): 金币+2 2015-01-06 22:44:11
你改为no试试看，你的载气是什么？热导的原理是流过热导的气体的变化引起电流变化，正负不一定的
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催化改变世界
6楼2014-10-15 11:13:05
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流~ 2014-10-15 14:04:19
lbl2013(liwentao2010代发): 金币+2 2015-01-06 22:44:19
，我怎么感觉你需要编辑峰，编辑峰之后会倒过来，你报告里面显示是反转了，实际好像没有反转过来。
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Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
7楼2014-10-15 12:32:53
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lbl2013

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 646468128 at 2014-10-15 12:32:53
，我怎么感觉你需要编辑峰，编辑峰之后会倒过来，你报告里面显示是反转了，实际好像没有反转过来。

我是通过编辑峰，通过其中的inverted来倒过来的。报告显示已经反转过来了，做实验的时候我也看过原始的数据，确实是倒过来了。
就是没有倒过来，那基线也应该要回来才对，不管怎样都回不来？
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8楼2014-10-15 20:48:11
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lbl2013

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by chinguo at 2014-10-15 11:13:05
你改为no试试看，你的载气是什么？热导的原理是流过热导的气体的变化引起电流变化，正负不一定的

载体用的是Ar-10%H2。我们用的是atuo chem2920的仪器
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9楼2014-10-15 20:51:30
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lbl2013

铁虫 (小有名气)
可能是设备出问题了，结贴，谢谢大家
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10楼2014-10-23 08:52:26
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