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金鳞stone

木虫 (正式写手)

[交流] [求助取消]关于手性位移试剂(chiral shift reagents )的选择

各位XDJM请帮个忙,我现在要用HNMR测一个样品的ee值,Cas#486460-00-8
(3R)-3-[N-(tert-Butoxycarbonyl)amino]-4-(2,4,5-trifluorophenyl)butanoic acid
.现在不知道手性位移试剂chiral shift reagents 怎么选择,希望知道的帮个忙。有知道测这个结构的相似的可用手性转移试剂,也请告知。如果可以的话,请附文献参考一下。
结构请见
http://www.fs2you.com/files/3ddba791-15bd-11dd-bcda-0014221f3995

[ Last edited by 金鳞stone on 2008-4-30 at 10:40 ]
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mhljoe

金虫 (小有名气)

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金鳞stone(金币+10,VIP+0):谢谢你的解释和帮忙。手性溶解剂和手性位移试剂就是同一种东西吗?你能给我推荐一个你认为效果比较好的试剂吗,针对我的这个样品,贵点没事。多谢!!
金鳞stone(金币+25,VIP+0):穆哥,好啊
对了,还有就是你用的氘代试剂对你的测定也有影响。小极性的裂分效果会好一些,质子性的裂分小些。
好像还有一类是手性衍生化试剂,通过化学反应与待测物结合,看你的选择了。
再给你推荐一下含有蒽的手性溶解剂,效果也不错,也可以试试,估计比较贵。我合成的带蒽的手性溶解剂,效果蒽>萘>苯,个人经验呀。
3楼2008-04-29 16:48:00
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mhljoe

金虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★
金鳞stone(金币+5,VIP+0):谢谢回复,其实这方面我很不懂,英文·是chiral shift reagents,希望你继续帮个忙
我做过手性位移试剂(手性溶解剂),你说得是不是这个,没听说过手性转移试剂。不过也可能我不知道
你这个是酸,你先试一下手性胺之类的手性溶解剂,比如a-苯乙胺或者a-萘乙胺(不一定对呀),这样才能形成稳定的复合物。好的核磁手性溶解剂的最好能提供大的磁各向异性,也就是有大的芳香体系,同时还能使你的待测物的探针质子能实现基线裂分,没有峰的重叠,否则误差会很大。所以使用起来很麻烦。
我觉得用核磁测ee,有一点就是误差比较大,本来靠积分面积来算质子的个数就是有一定的误差的。我觉得还是手性柱测ee好些。摸索条件也快。
2楼2008-04-29 16:31:06
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