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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 恒电流阶越实验的问题
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qiliu

铁杆木虫 (小有名气)

[交流] 恒电流阶越实验的问题

我做恒电流阶越实验，电位在2.3v发生阶越，用1cm2 的铂做工作电极，在乙腈和水混合体系做溶剂，加入降解物质，用princeton 2273 电化学工作站做测试，刚开始老是显示参比超过过电位(E ovld 灯亮，实验无法进行，被强制停止掉了），后来把参比那里饱和氯化钾换了，结果可以做了；我阶越一次做了1800s，一次以后，又想再做它一次，结果又显示了参比超过过电位了(E ovld 灯亮，实验无法进行，被强制停止掉了。请问各位这是哪里出问题了，同样的条件下，我换成直径只有0.5mm的铂盘电极的时候又可以做了。想不出是什么地方出错，请各位指教。
阶越实验我用0.5mm的铂盘电极做，是不是也是可以的？

有时候，就是刚开始可以做的，做着做着就发生了E OVLD，就不能做了，真是奇怪了

[ Last edited by qiliu on 2008-5-6 at 18:22 ]
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1楼 2008-04-28 21:24:50
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xmuxiaoyu

金虫 (著名写手)
可能是断路了或者接触不好
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2楼2008-04-29 01:35:37
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qiliu

铁杆木虫 (小有名气)
没有短路，接触也也是可以的
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3楼2008-04-29 08:25:39
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cmsd

木虫 (小有名气)
可以一起探讨一下
但是吧，你给的条件太笼统了
最好给出体系物质还有恒流的值等等一系列的东西才好判断
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4楼2008-04-29 08:31:22
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nechem

金虫 (小有名气)
没用过2273,但我们有273A\263\283\Autolab\CHI等多种恒电位仪,对你提及的"参比超过过电位"的说法不明白
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5楼2008-04-30 17:17:49
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qiliu

铁杆木虫 (小有名气)
参比超过过电位 就是E OVLD 灯亮，实验被强制停掉了 ，无法进行了
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6楼2008-04-30 17:30:59
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xmuxiaoyu

金虫 (著名写手)
可以将电位调高点，例如5V,或者把电流密度降低。
还有不知道你有没有加入支持电解质，如果没有的话可以尝试加入支持电解质，降低溶液的压降。
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7楼2008-04-30 17:52:54
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nechem

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
martintienwoo(金币+1,VIP+0):3ks
qiliu(金币+5,VIP+0):谢谢
qiliu(金币+5,VIP+0):谢谢
qiliu(金币+10,VIP+0):谢谢
这不是参比电极的问题,是由于你的电解液导电性太差,槽压(工作电极与辅助电极之间的电压)超过了仪器的最大电压范围所致,可以采用以下几种方式决: (1)减小工作电极面积,以降低极化电流,减小槽压;(2)增加导电盐浓度,降低溶液电阻;(3)减小工作电极与辅助电极间的距离,以减小溶液电阻,降低槽压.
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8楼2008-04-30 21:50:56
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