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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 催化剂XRD检测
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XTU2013ZXX

新虫 (小有名气)

[求助] 催化剂XRD检测 已有6人参与

小虫用在1g铝酸锌催化剂（ZnAl2O4）上面负载了1%的CuS，结果测XRD只有ZnAl2O4的峰高，却没看见CuS的峰，这是怎么回事呢？是负载量太少了检测不出来？还是什么原因？我之前负载完CuS后在马费炉400度焙烧的时候忘记通保护气体，比如氩气氮气，不知道是不是CuS已经变成了CuO？还有就是催化剂负载硫化物时，焙烧的时候需要注意什么事项？保护气？温度？请各位虫友们给我点建议，谢谢
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XTU2013ZXX

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既然选择了远方便只顾风雨兼程。。。
1楼 2014-10-09 12:53:10
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

guoxg701

荣誉版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流~ 2014-10-09 16:15:46
XTU2013ZXX(liwentao2010代发): 金币+8 2015-01-06 22:52:37
XRD看不到有一些可能的原因：
1）负载CuS的纳米粒子太小，而载体的XRD衍射峰太强（指强度很高），掩盖了CuS的峰；
2）载体晶型太好，负载组分的衍射峰被掩盖或重合；
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XTU2013ZXX
绳锯木断，水滴石穿
4楼2014-10-09 15:36:03
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普通回帖

XTU2013ZXX

新虫 (小有名气)
送红花一朵
谢谢，不过你觉得我这回是什么情况呢？
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既然选择了远方便只顾风雨兼程。。。
2楼2014-10-09 13:13:21
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匿名

用户注销 (著名写手)
★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来交流~ 2014-10-10 07:44:02
XTU2013ZXX(liwentao2010代发): 金币+2 2015-01-06 22:52:48
本帖仅楼主可见
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3楼2014-10-09 15:25:11
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XTU2013ZXX

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by guoxg701 at 2014-10-09 15:36:03
XRD看不到有一些可能的原因：
1）负载CuS的纳米粒子太小，而载体的XRD衍射峰太强（指强度很高），掩盖了CuS的峰；
2）载体晶型太好，负载组分的衍射峰被掩盖或重合；

谢谢，我再看看

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既然选择了远方便只顾风雨兼程。。。
5楼2014-10-09 16:38:55
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黯夜歆辰

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by XTU2013ZXX at 2014-10-09 13:13:21
谢谢，不过你觉得我这回是什么情况呢？

.......

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最美好不过是回不去的曾经~
6楼2014-10-09 16:56:59
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liaotian

铁虫 (小有名气)
有两种原因：1、负载量太少，可能导致XRD峰被掩盖；2、也有可能发生反应了，变质了，，你可以找CuO的标准卡片来对照一下，
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XTU2013ZXX
7楼2014-10-09 17:04:36
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XTU2013ZXX

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by liaotian at 2014-10-09 17:04:36
有两种原因：1、负载量太少，可能导致XRD峰被掩盖；2、也有可能发生反应了，变质了，，你可以找CuO的标准卡片来对照一下，

嗯，谢谢，不过我的氧化铜硫化铜都没找到对应的，抓狂啊

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既然选择了远方便只顾风雨兼程。。。
8楼2014-10-09 17:51:47
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流~ 2014-10-09 18:38:18
同载体晶相相比，负载物的晶相比较弱或无定型，被掩盖了。建议楼主做一个同等条件的空白对照，分别单独制备，观察晶相变化。另外，煅烧时最好有保护气体，空气会对其有氧化作用。
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加油！
9楼2014-10-09 18:30:44
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XTU2013ZXX

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-10-09 18:30:44
同载体晶相相比，负载物的晶相比较弱或无定型，被掩盖了。建议楼主做一个同等条件的空白对照，分别单独制备，观察晶相变化。另外，煅烧时最好有保护气体，空气会对其有氧化作用。

嗯嗯，我准备再做一次，这次用保护气，谢谢

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既然选择了远方便只顾风雨兼程。。。
10楼2014-10-09 18:59:06
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