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[交流]
【求助】 聚合分析
大家好,我用阴离子聚合法合成苯乙烯(ST)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)的嵌段聚合物。引发剂为丁基锂。环己烷/THF混合溶剂。先聚合ST,然后加DPE减活,再加入MMA。最后甲醇终止,蒸馏水沉淀。反应温度一般在-50.经过一段时间的摸索,实验的现象和理论上符合的很好(主要指颜色的变化)。但是现在遇到一个瓶颈问题。
产物直接做GPC,结果显示有3个峰,其中有2个强度相差不大,而每一个峰所对应的分散度却很低。3个峰,说明产物中存在PS,PMMA 两种均聚物,且含量很大。而分散度很低(分子量16W,分散度1.29,2W左右的都在1.04左右)。这表明是实验中应该是某个环节或者某个试剂加的量不对。
请大家帮忙分析一下,万分感谢!
同时,我也尝试了用环己烷,乙腈分别抽提PS和PMMA。但是抽提后的产物和抽提前的GPC几乎一样,没有起到什么效果,是什么原因呢??

[ Last edited by diblock on 2008-4-28 at 14:01 ] |
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