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[咨询]350度以下高温，使用什么油浴？
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反应要在320左右的温度下进行，因为是500ml的反应瓶，不适用水热釜。 有什么好的办法达到这么高的温度么？ 谢谢大家！ |
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zhigao721
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aero-silica
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jackchen145(金币+3,VIP+0):谢谢提供，欢迎常来纳米版！
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热浴加热 图2.3-8 水浴加热示意 （1）水浴(Water bath) 将反应容器如烧杯、烧瓶等，置入水浴锅中，使水浴液面稍高出反应容器内的液面，通过酒精灯或电热器对水浴锅加热，使水浴温度达到所需温度范围。与空气浴加热相比，水浴加热均匀，温度易控制，适合于低沸点物质回流加热。如果加热温度接近100℃，可用沸水浴或水蒸气浴。如果加热温度稍高于100℃，则可选用适当无机盐类的饱和溶液作为热浴液。要注意的是，由于水会不断蒸发，在操作过程中，应及时向水浴锅中加水。或者在水面上加几片石蜡，石蜡受热熔化铺在水面上，可减少水的蒸发。 但是，必须强调指出，当用到金属钾或钠的操作时，决不能在水浴上进行。另外，还应注意：1)不用在锅内或杯内加沸石；2)加热可用加热棒或电炉；3)用后应将水倒掉，不得让锅内长期存水。 （2） 油浴(oil Oil bath) 当加热温度在100℃～250℃范围，应采用油浴。将加热用油置于锅内，放入加热棒或用电炉在底部加热即组成油浴，油浴随加热油不同温度范围不一。常用的油浴浴液有甘油、石蜡油、硅油、真空泵油或一些植物油。其中：甘油可以加热到140～150℃，温度过高时则会分解。甘油吸水性强，放置过久的甘油，使用前应首先加热蒸去所吸的水分，之后再用于油浴。甘油和邻苯二甲酸二丁酯的混合液适用于加热到140～180℃，温度过高则分解。植物油如菜油、蓖麻油和花生油等，可以加热到220℃。液体石蜡可加热到220℃，温度稍高虽不易分解，但易燃烧。固体石蜡也可加热到220℃以上，其优点是室温下为固体，便于保存。硅油和真空泵油加热温度都可达到250℃，热稳定性好，但价格较贵。 使用时应注意：1)油浴锅内应放置温度计指示温度；2)用电炉加热时，应垫上石棉网；3)加热油使用时间较长时应及时更换，否则易出现溢油着火。在使用植物油时，由于植物油在高温下易发生分解，可在油中加入1%对苯二酚，以增加其热稳定性(你能说出其稳定机理吗？)；4)在油浴加热时，必须注意采取措施，不要让水溅入油中，否则加热时会产生泡沫或引起飞溅。例如，在回流冷凝管下端套上一个滤纸圈以吸收流下的水滴。当然，也可用一块中间有圆孔的石棉板覆盖油锅；5)使用油浴时最好使用调压器调整加热速度。 在某些情况下，使用家用电饭煲作为实验室中的水浴、油浴装置，具有极大地便利。如果再稍作改造，比如串接调压器、继电器，就可以实现加热速率和温度的自动控制。这要比用电炉与锅的组合方便得多。而且在经济上也比使用标准化的电热恒温浴槽优越。 (3) 硫酸或熔盐浴 以浓硫酸为浴液可加热到220℃，继续加热会逐渐冒烟，至300℃分解并放出三氧化硫毒烟。浓硫酸腐蚀性太强，应用并不广泛。只是因为浓硫酸即使在加热时仍呈透明状，故用于熔点测定比较方便。若在浓硫酸中加入硫酸钾固体，当浓硫酸和硫酸钾的重量比为7∶3和6∶4时可分别加热到325℃和365℃，但这些混合物在冷却时凝结成固态或半固态，因而不能在较低温度下使用。 如果需要加热到250℃以上，还可以考虑使用熔盐浴。例如，硝酸钠和硝酸钾等量混合，在218℃熔融，可加热至700℃；7%硝酸钠、53%硝酸钾和40%亚硝酸钠相混合，在142℃熔融，可在500℃以下安全使用。熔盐浴在室温下结为固体，移动和存放都很方便，但使用温度高，需十分注意防止烫伤。 4．空气浴 空气浴就是让热源把局部空气加热，空气再把热能传导给反应容器。 电热套加热就是简便的空气浴加热，能从室温加热到200℃左右。安装电热套时，要使反应瓶外壁与电热套内壁保持2cm左右的距离，以便利用热空气传热和防止局部过热等。 5．砂浴 加热温度达200℃或300℃以上时，往往使用砂浴。 将清洁而又干燥的细砂平铺在铁盘上，把盛有被加热物料的容器埋在砂中，加热铁盘。由于砂对热的传导能力较差而散热却较快，所以容器底部与砂浴接触处的砂层要薄些，以便于受热。由于砂浴温度上升较慢，且不易控制，因而使用不广。 来源于http://blog.edu.cn/user5/283070/archives/2008/2098351.shtml |
3楼2008-04-28 11:02:15
4楼2008-04-28 11:58:43
，经验之谈，谢谢 6楼2008-04-29 09:10:00
