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wglhun_23金虫 (正式写手)
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【求助】 聚苯乙烯－丁二烯－苯乙烯（SBS）中羟基值的测定
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我在做SBS的羟基化该性，通过基本表征已经有了羟基，但是羟基值不知道是多少，参考文献中提到了一个酸法，不过是在一本外文书中，遗憾找不到那本书，请教各位大侠聚苯乙烯－丁二烯－苯乙烯（SBS）中羟基值改如何测定呀？ [ Last edited by zcphenix on 2008-4-27 at 17:42 ] |
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2楼2008-04-27 18:20:50
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wellok101(金币+2,VIP+0):鼓励一下，欢迎常来高分子版进行学术交流！
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l 定义： 1g试样中的烃基被乙酸酐酯化后所生成的酸，用KOH中和所需毫克数 l 测定羟值：（乙酸酐法，另外还有邻苯二甲酸酐法） 1、称取2~2.5g 样品于三角烧瓶中； 2、精密加入醋酐吡啶液15ml，装上球形冷凝管，烧瓶内液面低于水浴面，在通风橱内，水浴加热回流1小时，注：此时反应过程中不可有水； 3、少量水冲洗，此时让过量乙酸酐水解，继续回流5min； 4、关炉冷却至30℃以下，从管上加70ml水，卸除冷凝管，用淋洗磨口玻璃接头； 5、从通风橱里取出，加酚酞1ml，趁热用1N NaOH液滴定至溶液呈微红色； 6、同时做一空白实验 l 试剂准备： 醋酐吡啶液制备： 醋酐5ml,吡啶50ml,（即醋酐：吡啶＝1：50）充分混合均匀 其中吡啶是介质 l 计算： X3= (V1-V2)×N×40 +X1 G V1—空白耗NaOH数 V2—样品耗NaOH数 40—NaOH分子量 G—样品重量，g X1—样品的酸值 注：X1≤0.3时，忽略， 另：试样游离酸时，X取正，含游离碱，X取负 |
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wglhun_23
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4楼2008-04-27 21:33:34