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zengliang42

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】纳米羟基磷灰石高手请指导一下

我现在做了两个月的纳米羟基磷灰石,结果用原子力打出来的是球型(直径在200纳米左右,分布很均匀),我看的文献都是说纳米羟基磷灰石都是棒状或者是针状的长度在100-300纳米之间宽在20-30纳米之间。老板也是要针型的。请哪个行家指导一下出了什么问题了好吗?我头都大了。拜托了

[ Last edited by caosw2001 on 2008-8-1 at 10:52 ]
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martyrtan

金虫 (小有名气)

你最好简单说明一下你使用的药品和方法
还有实验过程
这样才好帮你。
2楼2008-04-26 20:42:36
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zengliang42

铜虫 (小有名气)

谢谢了

我用的是氢氧化钙和磷酸的滴定,按照文献上的方法,人家都做出来了,我的却没有,真着急
3楼2008-04-27 22:23:20
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temedx

专家顾问 (著名写手)


jackchen145(金币+1,VIP+0):谢谢讨论,欢迎常来纳米版!
会不会是晶化的程度不够,针状和棒状的都是晶化程度比较好的。
建议做一下XRD和TEM。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
4楼2008-04-28 14:49:23
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lovechem

木虫 (著名写手)

同楼上的,建议用TEM看看或者XRD看看结晶情况,很多时候无定形ACP的球也是这样的,HAP一般不会有这么小的球存在。
5楼2008-04-28 20:44:04
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bioman

木虫之王 (著名写手)

我想要球形高不定,你却不想要。针形很容易做的。你除了用磷酸和氢氧化钙还加入什么了?有机物?
呵呵。什么都不加,在加热的情况下肯定可以获得针形
6楼2008-04-28 20:45:04
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zengliang42

铜虫 (小有名气)

楼上的,想和你联系一下啊,看看你的针壮的是怎么得到的,我的油箱是zengliang2003123@163.com.也请你和我联系,一起帮 我看看是怎么会事好吗?
7楼2008-04-29 14:33:52
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zengliang42

铜虫 (小有名气)

沉化

我想起来了,我开反应的时候体系是密闭的,是不是要敞开呢?沉化的时候也是密闭的,反应温度60-80,沉化是在室温下,静置,是不是我这个出问题了呢?
8楼2008-04-29 14:41:39
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lovechem

木虫 (著名写手)

★ ★
jackchen145(金币+2,VIP+0):谢谢讨论,欢迎常来纳米版!
引用回帖:
Originally posted by zengliang42 at 2008-4-29 14:41:
我想起来了,我开反应的时候体系是密闭的,是不是要敞开呢?沉化的时候也是密闭的,反应温度60-80,沉化是在室温下,静置,是不是我这个出问题了呢?

你这样才是准确的,敞开体系容易受到空气中的二氧化碳的影响形成cAP,在红外下可以看到一个很大的碳酸根的峰,你这样是对的,没有错的,
关于形貌的问题AFM是没有TEM或者SEM好的,多晶原子力表面扫出来的图有的时候和真实的是不太一样。
建议:首先做一个XRD,薄膜或者粉末都行,如果确实是HAP,哪么就TEM看看,很可能是多晶聚合体。不过有可能是ACP也说不一定,可能性比较小,因为你的温度还是挺高的。
我建议不要仅仅根据一种表征方式的形貌就过早的判断,结合XRD和TEM是必须的,有时候也不要根据一张图就说明问题,我以前也是犯过错,样品没有洗干净就去做透射结果反而是误导。

再者,如果经过证实是HAP,哪么就赶快写文章吧,这么简单的体系做出来纳米求还是挺不容易
9楼2008-04-29 22:18:34
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zengliang42

铜虫 (小有名气)

请大家看看


今天做的,
10楼2008-04-30 00:14:19
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