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陆平2h木虫 (正式写手)
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三合一(过滤淋洗烘干)操作特点 ( 九月总结版) 已有2人参与
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三合一(过滤淋洗烘干)操作特点 ( 九月总结版) 1、过滤: 结晶流动性好,容易过滤和洗涤;这个就看结晶方法,比如加大精种,降低搅拌,,, 2、干燥 结晶溶剂沸点低,容易干燥 : 比如溶剂为丙酮58℃ 酒精 78℃,增加淋洗体积 干燥温度尽量提高,减少干燥时间:做一个物料热稳定的实验, 比如90度烘干,取湿物料在烘箱里放置24小时看看杂志有无上升。物料可以就不要低温了 三合一温度:一般有热水温度、上温度(腔体温度)、下温度(壁上温度) 。热水温度比上下温度大5-15度,可以提高热水温度加快烘干速度 注意点:一般关键的就是控制下温度,不能太高,否则物料会发生讲解或者结块。热水温度就是来满足下温度 3、起球问题 主要是料太湿,建议先常温减压抽溶剂,基本比较干的时候再搅拌。 可以用氮气在上腔冲,下真空,形成的气流迅速的带走水汽, 平料时不结块,应该说物料的流动性比较好 4 、烘干注意点: 烘干过程中,可以使用上真空,在平衡管或者三合一顶部开小量氮气让烘干腔体形成气流应该可以增加烘干速度。 如果真空管路,母液抽料管道都有一点的U型结构,在使用时容易形成积液,要及时排掉 |
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