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青也2012金虫 (小有名气)
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[求助]
晶体杂质分离求助
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我是做分析的,导师给的课题是合成杂多酸再进行应用,尝试着合成了大半年,总算有晶体出现,但是也不是十分确定是不是我想要的,我是用一个含氮的有机配体和Keggin还有金属离子水热合成,想做一个新型MOF和POM的结合,现在拉曼表征是有氮配体的存在,红外有多酸和配体。几次合成也重复出来有黑色的长条形晶块。 现在遇到的最大问题就是如何将晶体与一些固相杂质分开,经过大量水多次冲洗后剩余的就是这些黑色晶体和一些有色的杂质,无法分离,用了有机溶剂,DMF,乙醇,甲醇等发现有黄色的物质被下来,应该是该含氮配体的颜色,但是黑色晶体仍然在,杂质也在,所以也不确定是破坏了晶体的结构,还是该配合物并没有配上。 请大家帮帮忙,不然无法再往下进行啦,谢谢各位。 ![]() |
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