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weifengnit

木虫 (正式写手)

[交流] 请教色谱流动相的问题!

这几天使用正相色谱,色谱柱为硅胶柱,流动相为乙腈/甲醇/85%磷酸(100/10/1,V/V/V)。今天结束时,突然发现泵的入口和出口地方有一些漏,虽然不是很显眼,但还是能观察到。不过,色谱运行正常(至少压力正常)这两个漏液的螺丝旋得比较紧的,以前似乎没有看到过漏液。
想请教一下,我使用的流动相不会引起漏液什么问题吧?这个流动相组成很多文献都提到过的。
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jzz8035

木虫 (著名写手)

主要是螺丝一般在不漏液的情况下最好不要旋的太紧,这主要是由于你这些地方平水常下而旋的太紧以至于螺丝的密封性不好,而你的这些流动相本身有可能导致柱压很高,比平常,从而出现在螺丝出口处有些白的沉淀物,不要紧,平时用到磷酸这类流动相时要注意柱压不要太高,要用柱温箱,使柱压在平常范围(一般在100-110bar)比较好.你现在最好将这些漏液处下下来清洗一下以防腐蚀.
2楼2008-04-26 07:44:05
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weifengnit

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by jzz8035 at 2008-4-26 07:44:
主要是螺丝一般在不漏液的情况下最好不要旋的太紧,这主要是由于你这些地方平水常下而旋的太紧以至于螺丝的密封性不好,而你的这些流动相本身有可能导致柱压很高,比平常,从而出现在螺丝出口处有些白的沉淀物,不要紧 ...

谢谢应助。试验中柱压其实很低的,3Mpa左右(约30bar)。按照你的建议拆卸下螺丝充分清洗了,但愿不会再出现这种情况。
3楼2008-04-26 10:09:27
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