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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【求助】 降解过程对结晶度的影响啊
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bloveocean

荣誉版主 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
赵小慢(金币+4,VIP+0):谢谢
yogidan(金币+5,VIP+0):赵小慢文章中了，应她要求每个帮助她的虫子奖励金币5个，谢谢。
结晶区是指晶区和微晶区，降解先发生在无定形区，然后是微晶区的降解。，最后才是晶区。在你的体系中，也许微晶区较多，降解的同时微晶区的结晶峰变小也可能。
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31楼2008-04-26 11:46:46
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赵小慢

银虫 (小有名气)
嗯，有道理。只是在DSC上也看不出是哪部分的的结晶峰，是不是可以从XRD上看出啊。
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32楼2008-04-26 12:46:37
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赵小慢

银虫 (小有名气)
yogidan
结晶度有的是用结晶焓算的，有的是看第二次升温扫描的熔融焓的，不知道哪个更合适。

我也不知道，是不是只是不同的定义方式啊？反正这个东西都是相对值，有对比就行吧
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33楼2008-04-26 12:51:56
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赵小慢

银虫 (小有名气)
bloveocean
有没有这方面的文献啊？
我想抗辩，得有文献支持啊。
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34楼2008-04-26 14:24:52
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liufeng212

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★
赵小慢(金币+1,VIP+0):谢谢
yogidan(金币+5,VIP+0):赵小慢文章中了，应她要求每个帮助她的虫子奖励金币5个，谢谢。
大多数热分析书上都是用二次升温熔融焓减去冷结晶焓再除以100％结晶的理论焓值来算结晶度的。
我都是做的DSC，但我没计算结晶度，因为我感觉这种方法在计算焓值时随意性有点大。
我推荐你做XRD吧。
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35楼2008-05-01 10:45:15
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hefang2005

木虫 (著名写手)

先知
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
赵小慢(金币+2,VIP+0):谢谢
yogidan(金币+5,VIP+0):赵小慢文章中了，应她要求每个帮助她的虫子奖励金币5个，谢谢。
本话题是特指在DSC条件下，我认为降解的开始阶段一定是结晶度增加，毫无疑问，而后只有到达一定时间，即无定形区无法在进行降解而转向结晶区的破坏，这时候Z=Y/（X+Y），X非晶部分,Y晶体部分质量。根据这个函数，当Y固定时，X减小，则Z也增大；而当X固定而Y减小时，Z值将减小，且可看出此时Z减小速率比开始增大速率（加速度）要小。因而可能在某一时刻，结晶度数据发生逆转，为了确定此时结晶度与初始结晶赌大小的差别，最好做XRD ，一锤定音。
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生涯为我，我为生涯
36楼2008-05-01 14:13:58
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xiaomaozyj

金虫 (小有名气)

hehe

★
赵小慢(金币+1,VIP+0):谢谢
应该是先增加的,之后可能会有所降低,这真是我论文的一部分
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37楼2008-05-02 11:18:08
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qvblybf

木虫 (正式写手)
37楼的，你做的是聚乳酸降解吗？
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38楼2008-05-02 19:33:20
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wjcxyzym

银虫 (小有名气)
★ ★
赵小慢(金币+2,VIP+0):谢谢
yogidan(金币+0,VIP+0):赵小慢文章中了，应她要求每个帮助她的虫子奖励金币5个，谢谢。
先说一下做测试：
　　尽量用国际上较为认可的方法。比如你用红外定量的说明物质结构如何变化(理论上是可以啊)，但10个审稿人会有9个半会对此提出质疑。再如测分子量，方法非常多，但国际较认可的就是GPC；而做结晶度就是XRD。

再说一下修稿的事：
    先做一下XRD，用数据说话。
    不要太惧怕审稿人的意见。尤其是初投稿的虫子们，通常都不敢跟审稿人争辩，其实完全不必要。要知道你是在做学术，而且投稿的期刊不在中国........
   介绍一下我的经验，我基本上投稿必中（总共被拒二回），也发过10多篇SCI，IF都不低，碰到审稿人为难早已司空见惯。象你这种情况，我通常会毫不犹豫地反驳，关键是认真做到以下几点：
    （1）尊重审稿人，语气要尽量不卑不亢。
    （2）罗列证据（参考文献，测试数据等），叙述有理有据有节。
    （3）把特别尖锐的问题，在cover letter向编辑着重说明一下，反映出你的观点，指出审稿人可能存在的错误。

我曾经有一篇文章被审稿人提了6个非常讨厌的问题（我认为完全不正确），我未作任何修改，全部将其反驳了，这篇文章后来也发表了。我也审过很多我篇稿子，有一次被人反驳，复审时我也同意作者的意见，推荐发表了。
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39楼2008-05-02 22:51:08
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赵小慢

银虫 (小有名气)
谢谢wjcxyzym，liufeng212，hefang2005，xiaomaozyj，qvblybf，
我找到了一篇文献，那个文献上说结晶区和无定形区是同时在降解的，只是程度不同而已，而且无定形区的降解会有助于结晶区的降解，所以我就把这篇文献引用了来回答审稿人的这个问题，应该还可以吧。XRD因为样品不合适，不能做，后来也就没有做。其实我也不需要很精确的结晶度的数据，能看一下大小变化就可以了。
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40楼2008-05-03 12:21:48
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