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guolong2046

金虫 (小有名气)

[求助] 29Si MAS NMR 核磁谱图偏移问题,请各位虫友帮忙解答已有2人参与

图中a为原始分子筛的29Si MAS NMR谱图,可以看出峰的偏移位置主要在-106,和-112ppm。

而经过简单的离子交换以后(金属的交换量很低),出现了图中的b曲线,在-103ppm处出现了一个峰。

看相关论文,对于29Si MAS NMR谱图,化学位移在-112ppm,-106 ppm,-103ppm,-99ppm的峰分别归属于Si(0Al),Si(0Al),Si(1Al),Si(2Al),但是感觉不可能通过简单的离子交换,而使得Si的配位环境发生这么大的变化,这是什么原因呢?麻烦各位帮忙解答一下,谢谢。

29Si MAS NMR 核磁谱图偏移问题,请各位虫友帮忙解答
核磁.png
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nmrservice

捐助贵宾 (著名写手)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
guolong2046: 金币+5, 有帮助 2014-09-29 08:55:23
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2014-10-02 12:05:24
一个可能的解释是,你的这些谱分辨率和信噪比都不好,你标出的这些峰的可信度不高
2楼2014-09-25 14:11:25
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guolong2046

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by nmrservice at 2014-09-25 14:11:25
一个可能的解释是,你的这些谱分辨率和信噪比都不好,你标出的这些峰的可信度不高

曲线c也是离子交换后的,看起来还算正常,就(b)看起来比较奇怪,您指的分辨率和信噪比不好,是指峰比较毛糙吗?这个是还需要重做吗?该怎么调节呢?谢谢
3楼2014-09-25 16:39:08
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xtsheep

至尊木虫 (知名作家)

小木虫之《Science》主编

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2014-10-02 12:05:37
guolong2046(liwentao2010代发): 金币+2 2015-01-11 12:04:09
建议先进行分峰处理再讨论。而且改性处理以后,Si的配位状态很有可能改变,因此核磁峰发生位移也是正常的。
圆规为什么可以画圆?因为脚在走心不动;你为什么不能圆梦?因为心在走,脚不动。
4楼2014-09-25 16:52:23
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张小七的七

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xtsheep at 2014-09-25 16:52:23
建议先进行分峰处理再讨论。而且改性处理以后,Si的配位状态很有可能改变,因此核磁峰发生位移也是正常的。

什么情况下需要分峰呢?
5楼2014-10-01 15:25:17
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xtsheep

至尊木虫 (知名作家)

小木虫之《Science》主编


liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2014-10-02 12:05:48
引用回帖:
5楼: Originally posted by 张小七的七 at 2014-10-01 15:25:17
什么情况下需要分峰呢?...

一般都需要分峰,否则无法知道峰中心在哪以及峰面积多少。
圆规为什么可以画圆?因为脚在走心不动;你为什么不能圆梦?因为心在走,脚不动。
6楼2014-10-01 16:40:54
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