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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 催化剂失活。。。。
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yf_cz

新虫 (小有名气)

[求助] 催化剂失活。。。。 已有4人参与

滴流床反应90h后，催化剂失活严重。。。经焙烧后，又可以恢复一定活性。。。反应60h后，与第一次反应失活程度一样了（没有达到之前的那个反应时间，可能是焙烧温度比初始焙烧温度要高，催化剂部分烧结造成的）。。。这个能不能确定催化剂活性组分或者孔道被积炭，有机物覆盖掉，而失活呢。。做什么表征最好。。由于催化剂量较少，不敢乱做表征。。求大神指点。。。。在线等。。。。。
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催化剂内外扩散

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1楼 2014-09-25 08:10:00
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wangtehua

禁虫 (著名写手)
★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-09-25 09:17:49
本帖内容被屏蔽
2楼2014-09-25 08:27:32
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yy27jyh

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yf_cz: 金币+20, ★有帮助, 3 2014-09-25 08:59:50
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-09-25 09:20:33
一般催化剂失活大部分是由于活性中心被覆盖造成的，当活性中心流失也是部分原因。如果是负载型的催化剂要确定活性中心是否流失，需要做ICP或XRF，分析负载元素的量有无变化；活性中心被覆盖的情况分为扩散通道被堵，导致反应物无法接近活性中心，这种情况可以通过分析催化剂的物理吸附性能，通过孔容的变化，可以看出来，此外积碳失活可以采用热重分析的方式分析积碳量；另外就是活性中心中毒、价态变化等情况，这种需要采用XPS，NH3-TPD，红外等手段进行分析。可能说的不是很全面，希望楼下继续补充。
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3楼2014-09-25 08:32:45
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readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)

瓜帅-催化剂

优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-09-25 09:20:20
催化剂失活一般有四种常规因素：中毒、烧结、积碳（堵塞孔道或活性比表面被覆盖）、活性组分流失（比如升华或被气流带走），中毒需要你再判断、是否有毒物存在，烧结可能在滴流床比较少见，积碳可能性最大，组分流失需要再判断。
如果你判断是积碳引起的孔道堵塞或是部分活性中心被覆盖，只需要做一个TG和BET就ok了，催化剂少的话直观有省钱
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才须学也，非学无以广才，非志无以成学。【科研生活区】、【碳一化工】（煤、天然气化工）欢迎您常来交流
4楼2014-09-25 08:46:59
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-09-25 09:20:04
对你的反应不太熟悉，要研究失活机理的话，也需要根据反应特性进行针对性的设计。
下面的文献是甲烷+二氧化碳+氧气，所谓自热重整过程中镍基催化剂的失活机理研究。
Deactivation of Ni catalysts during methane autothermal reforming with CO2 and O2 in a fluidized-bed reactor
Journal of Catalysis, Volume 250, Issue 2, 10 September 2007, Pages 331-341
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5楼2014-09-25 08:53:27
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xing0829

金虫 (初入文坛)
如果知道是什么反应，才能更好的判断失效的原因，针对失效的原因才能确定适合的表征判断，我个人认为可以做和能谱扫一下，判断是不是存在催化剂以外的元素，从而确定失效原因，然后再考虑其他，做电镜和能谱需要样品的量可以忽略不计，不影响催化剂的使用，仅供参考！
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用心做科研，多做些有意义的事情
6楼2014-09-25 23:13:00
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