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xjlove

银虫 (小有名气)

[交流] 求助:质谱分析问题

请各位质谱解析高手帮帮忙,我最近做了个液质联用谱图,想分析样品中的两个成分的结构,其中一个是苯并咪唑,另一个是带氯的芳香醛。用的是乙酸乙酯做溶剂。
我一开始只做了高效液相,从高效液相谱上来看,我的样品中的两个成分与标准品对照,它们的保留时间都很相符,并且紫外吸收也一样,但是审稿老师说要做液质联用来分析成分结构;我只做了我样品的液质谱图,可是很奇怪的是,苯并咪唑的质谱分析与我期望的一样,但是醛就有一些差别了,本身醛的分子量为158,但是谱图上只出现155的分子离子峰,并且没有看到氯的同位素峰,很郁闷,这是什么原因阿?有没有这种可能出现?
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兔子不乖

金虫 (正式写手)

带氯的芳香醛最好采用APCI -MS 测, 或则试用ESI(-)-MS
2楼2008-04-24 21:18:00
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jixf_1114

金虫 (正式写手)

★
xjlove(金币+1,VIP+0):谢谢,但是体系中不存在钠啊,打一个样品要几百块钱,所以还没考虑去打标准品:)
醛最容易失去羰基,就是分子量少28,然后加个钠,可能再加个H就对了,但没有同位素峰就很奇怪了,作对照品的比较阿。换个溶剂,然后贴个图来看看
3楼2008-04-25 08:38:22
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兔子不乖

金虫 (正式写手)

按照jixf_1114说法, 中性丢失CO (-28) 加上 Na+ (+23), 应该是153,考虑氯的同位素峰, 155?   不是很合理.
按照我的经验,  用APCI 比较好.

[ Last edited by 兔子不乖 on 2008-4-25 at 20:22 ]
4楼2008-04-25 20:21:19
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xjlove

银虫 (小有名气)

为什么用APCI的效果好一些?
另:做APCI一个样价格大概是多少啊?
5楼2008-04-26 11:52:27
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