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rmb19881231

金虫 (小有名气)

[求助] 间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠与聚乙二醇反应,那位虫友做过指点一下小弟 已有1人参与

小弟最近做间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠与聚乙二醇反应,聚乙二醇分子量1000,在第一步酯交换时刚到180℃出了一点甲醇随后就不出了,应该是反应达到可逆平衡,求解如何才能持续反应下去,用的催化剂是钛酸异丙酯,在线等,很急!!!
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2楼2014-10-11 14:40:13
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rmb19881231

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gaoleguo at 2014-10-11 14:40:13
反应达到可逆平衡后可以通过提高反应温度或抽真空减压蒸馏或通保护性气体带出等方式持续反应下去,具体问题具体操作;先试试抽真空吧!!

你做过吗,单纯的两者反应提高温度啥的没啥用,我都试过了,我在考虑可能间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠先用溶剂溶解再反应才可以
3楼2014-10-11 15:57:08
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匿名

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rmb19881231: 金币+88, 有帮助 2014-10-11 16:25:21
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4楼2014-10-11 16:16:36
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rmb19881231

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by gaoleguo at 2014-10-11 16:16:36
做过类似的酯交换反应,生成的醇是乙醇,二甲苯为溶剂,刚开始需要恒温回流,待体系平衡后蒸出乙醇后减压蒸馏加速酯交换向正方向进行并升温。...

我就准备直接加溶剂溶解,抽真空试一下再说
5楼2014-10-11 16:24:43
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匿名

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6楼2014-10-11 16:30:47
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rmb19881231

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by gaoleguo at 2014-10-11 16:30:47
刚开始不要抽真空,会把溶剂抽走的,先回流一段时间待有醇生成后再抽真空,注意控制真空度,最好加个精馏塔。...

低真空吗?你一般多少
7楼2014-10-11 16:37:09
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8楼2014-10-11 20:18:31
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rmb19881231

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by gaoleguo at 2014-10-11 20:18:31
开始低真空,然后缓慢增加,只要不冲料就好,直到完全真空。...

我加了N甲基吡咯烷酮,作溶剂发现间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠在里面溶解度不是很高,而且不出甲醇了现在都到200度了还没出,我做这个酯化苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠与聚乙二醇摩尔比是1:2,求指教大神
9楼2014-10-13 11:21:20
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