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bbsoslolita

银虫 (小有名气)

[求助] 怎么分析铈柠檬酸络合物会不会爆炸? 已有3人参与

我利用柠檬酸络合沉淀法制备了铈柠檬酸络合沉淀物,现在要对它进行烧结。
但是老板担心柠檬酸盐会爆炸!!!所以让我分析一下烧结过程会不会爆炸,以及如何防止的问题。
现在有下面几条信息供大家参考:
1.柠檬酸msds显示:柠檬酸与空气可形成爆炸混合物,遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。
2.柠檬酸铈的TG-DTG曲线和DSC曲线。

主要请大家分析一下:
1.烧结过程(500℃-1200℃)中,会不会有爆炸的危险。
2.如果有危险,如何防止。(例如说在放热峰温度前增设加热平台有没有效果。)

谢谢大家。

怎么分析铈柠檬酸络合物会不会爆炸?
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怎么分析铈柠檬酸络合物会不会爆炸?-1
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ikpntnu0122

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by bbsoslolita at 2014-09-24 16:21:02
嗯,那请问怎么判断300℃左右,也就是放热分解的时候,柠檬酸铈会不会爆炸呢?...

从图片上看,热重曲线没有很大的质量变化,说明其中爆炸的可能性比较少,如果有爆炸,热重曲线上会质量突然下降,而且拿出样品时会发现样品被溅出到样品池外。
6楼2014-09-24 22:48:54
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ikpntnu0122

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2014-09-24 18:36:22
燃烧几个条件,一是与氧化剂接触,二是温度达到着火点,这是必要条件,另外一个爆炸是要在有限体积内积累很多热量或者放出很多气体。
所以你可以把你做的产物也放到热重上做一下TGA,因为量很少,所以问题不会很大。
我还做过一个实验,就是先将这个固体产物在N2中处理,升高到一定温度,譬如600C,这时候会形成很多黑色的碳,然后再切换成空气来除掉C肯定就不会爆炸了。
还有这个问题,大连化物所的申文杰老师有一篇文章的,在Chem  mater上
可以参考
总之,问题不是很大,但是我的问题是为什么要做这个,这个已经很老的课题了。
2楼2014-09-24 15:55:13
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ikpntnu0122

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2014-09-24 18:36:36
liwentao2010: 金币+1 2014-09-24 18:36:45
从图上来看,500C以后失重和DSC趋于平稳,不会爆炸了,一般爆炸在300C左右,这时候柠檬酸菜开始燃烧,而且由于燃烧本身温度升高,放热量变多。
3楼2014-09-24 15:57:24
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bbsoslolita

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ikpntnu0122 at 2014-09-24 15:55:13
燃烧几个条件,一是与氧化剂接触,二是温度达到着火点,这是必要条件,另外一个爆炸是要在有限体积内积累很多热量或者放出很多气体。
所以你可以把你做的产物也放到热重上做一下TGA,因为量很少,所以问题不会很大 ...

爆炸是要在短时间内放出大量热量和气体。我就是想要定量一下上面这个过程,看一下什么情况下会爆炸(比如说突然放到很高的温度下,反应物受热分解剧烈,同时又是放热反应,产生连锁,所以就爆炸了)。什么情况下是缓慢燃烧分解。
通氮气的方法没有必要啊,因为我需要空气中的氧气来氧化形成氧化铈。
这个不是我的课题啊,只是我制备的时候要用这种方法,老师担心会爆炸,所以让我研究一下。
4楼2014-09-24 16:10:18
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bbsoslolita

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by ikpntnu0122 at 2014-09-24 15:57:24
从图上来看,500C以后失重和DSC趋于平稳,不会爆炸了,一般爆炸在300C左右,这时候柠檬酸菜开始燃烧,而且由于燃烧本身温度升高,放热量变多。

嗯,那请问怎么判断300℃左右,也就是放热分解的时候,柠檬酸铈会不会爆炸呢?
5楼2014-09-24 16:21:02
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bbsoslolita

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by ikpntnu0122 at 2014-09-24 22:48:54
从图片上看,热重曲线没有很大的质量变化,说明其中爆炸的可能性比较少,如果有爆炸,热重曲线上会质量突然下降,而且拿出样品时会发现样品被溅出到样品池外。...

嗯,很有道理,让我再想想。
7楼2014-09-25 11:21:11
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llw19890202

木虫 (著名写手)

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liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2014-09-30 08:25:23
liwentao2010: 应助指数+1 2014-09-30 08:25:56
不少合成方法都会用到柠檬酸,然后煅烧,应该不会爆炸。我觉得你可以参考相关的文献,他们在煅烧的时候是什么条件和温度,作为参考。
拥有真情,奉献爱心,向善若水,应足矣!
8楼2014-09-29 13:46:19
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bbsoslolita

银虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by llw19890202 at 2014-09-29 13:46:19
不少合成方法都会用到柠檬酸,然后煅烧,应该不会爆炸。我觉得你可以参考相关的文献,他们在煅烧的时候是什么条件和温度,作为参考。

是的,我设置的都是慢升温速率,还加了平台。应该比较安全的。
9楼2014-09-29 20:10:44
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ikpntnu0122

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


liwentao2010: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2014-09-30 08:25:50
其实有时候爆炸未必不好, 爆炸放出很多气体保护了颗粒的烧结,尽管温度很高,但是颗粒却很小,呵呵。说句实话,我现在觉得纳米结构已经过时了,用TEM,SEM简单反应的时代已经结束了。我时常对学生讲,漂亮的姑娘早嫁人了,留下的都是难啃的骨头。
10楼2014-09-29 20:49:07
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