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zhangwei章薇铁虫 (初入文坛)
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General synthetic procedure for various 2,6-bis(p-dialkylaminostyryl)-9,10-distyrylanthracenes (FCn) Potassium tert-butoxide (0.16 g, 1.43 mmol) was added to the mixture of 2,6-bis(diethylphosphorylmethyl)-9,10-distyrylanthracene (0.13 g, 0.19 mmol) and 4-dialkylamino benzaldehyde (0.56 mmol) in anhydrous THF (15 mL) at room temperature under N2 protection. The mixture was stirred overnight and then 100 mL of methanol was added. The precipitate was collected and purified by column chromatography on silica gel using hexane–CH2Cl2 (3/1) as the eluent. The green to orange solids were obtained in 57–73% yields, and their 1H and 13C NMR data and element analysis were as follows. |
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【答案】应助回帖
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zhangwei章薇: 金币+8, 翻译EPI+1, ★有帮助 2014-09-25 10:17:56
zhangwei章薇: 金币+8, 翻译EPI+1, ★有帮助 2014-09-25 10:17:56
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2,6-双(p-二烷氨基苯乙烯基)-9,10-二苯乙烯基蒽混合物的合成步骤： 将叔丁醇钾（0.16g,1.43mmol）加入到2,6-双（二乙基磷酰甲基）-9,10-联苯乙烯蒽(0.13g,0.19mmol)和4-二烷氨基苯甲醛(0.56mmol)的无水四氢呋喃溶液（15ml）中，在室温和氮气环境下反应。搅拌一夜后加入100ml甲醇。收集产生的沉淀，过柱（经硅胶色谱柱提纯），正己烷与二氯甲烷以3:1的比例作为洗脱液。最终固体由绿色变为橙色，产率在57%-73%之间。该氢核磁谱图和碳核磁谱图以及元素分析如下。 |
2楼2014-09-23 22:00:33
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