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zhangwei章薇铁虫 (初入文坛)
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Synthesis of 2,6-bis(diethylphosphorylmethyl)-9,10-distyrylanthracene A pressure tube containing styrene (1.11 g, 10.1 mmol), 2,6-bis(diethylphosphorylmethyl)-9,10-dibromoanthracene (1.35g, 2.13 mmol), Pd(OAc)2 (52 mg, 0.21 mmol), tri(o-tolyl) phosphine (0.38 g, 1.21 mmol), N(C2H5)3 (7 mL) and THF (7mL) was sealed with a helix teflon cap under nitrogen and then refluxed at 80 C for 24 h. After cooling, the solvents were evaporated and the residue was separated by column chromatography on silica gel using ethyl acetate–hexane (3/1) as the eluent. Yield: 1.16 g (80.6%). 1H NMR (500 MHz, CDCl3, δ): 8.35 (d, J ¼ 9 Hz, 2H), 8.21 (s, 2H), 7.89 (d, J ¼ 11.5 Hz, 2H), 7.69 (d, J ¼ 7.5 Hz, 4H), 7.48 (m, 6H), 7.39 (m, 2H), 6.92 (d, J ¼17 Hz, 2H), 4.03 (m, 8H), 3.33 (d, 4H), 1.23 (m, 12H). Anal. calcd for C40H44O6P2: C, 70.37; H, 6.50; O, 14.06; P, 9.07. Found: C, 70.46; H, 6.44 |
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xiaoqihu
铁杆木虫 (著名写手)
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合成 2,6-bis(diethylphosphorylmethyl)-9,10-distyrylanthracene 高压反应管内加入苯乙烯 (1.11 g, 10.1 mmol), 2,6-bis(diethylphosphorylmethyl)-9,10-dibromoanthracene (1.35g, 2.13 mmol), Pd(OAc)2 (52 mg, 0.21 mmol), tri(o-tolyl) phosphine (0.38 g, 1.21 mmol), N(C2H5)3 (7 mL) and THF (7mL) ，氮气保护下。螺旋特氟龙盖密封。80度回流24小时，冷却，溶剂蒸发，残留物硅胶柱层析分离提纯, 洗脱液乙酸乙酯-正己烷（3:1）收率: 1.16 g (80.6%). 核磁数据： 1H NMR (500 MHz, CDCl3, δ): 8.35 (d, J ¼ 9 Hz, 2H), 8.21 (s, 2H), 7.89 (d, J ¼ 11.5 Hz, 2H), 7.69 (d, J ¼ 7.5 Hz, 4H), 7.48 (m, 6H), 7.39 (m, 2H), 6.92 (d, J ¼17 Hz, 2H), 4.03 (m, 8H), 3.33 (d, 4H), 1.23 (m, 12H). 元素分析Anal. calcd for C40H44O6P2: C, 70.37; H, 6.50; O, 14.06; P, 9.07. Found: C, 70.46; H, 6.44 |
2楼2014-09-22 16:53:48
