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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » TPGS羧基化
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狗妞

新虫 (小有名气)

[求助] TPGS羧基化 已有2人参与

最近在做TPGS的羧基化反应，原理和PEG羧基化一样，采用条件是：TPGS,丁二酸酐溶于二氧六环中加入DMAP和三乙胺室温搅拌，可是为什么搅拌几个小时后体系就浑浊了有沉淀，加热沉淀即溶解，这反应要加热吗？请各位大侠指教一下
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1楼 2014-09-22 09:12:26
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蓝天绿草

银虫 (小有名气)
我也在做类似反应，还有一种是加SA,DMAP,二氯甲烷作溶剂的，后处理之后，几乎没有产物……
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有阳光的地方就有爱！
2楼2014-09-24 10:07:57
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狗妞

新虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by 蓝天绿草 at 2014-09-24 10:07:57
我也在做类似反应，还有一种是加SA,DMAP,二氯甲烷作溶剂的，后处理之后，几乎没有产物……

是呀是呀，我也是沉淀不下来啊，是TPGS本身的问题吗？
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3楼2014-09-25 09:33:07
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蓝天绿草

银虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by 狗妞 at 2014-09-25 09:33:07
是呀是呀，我也是沉淀不下来啊，是TPGS本身的问题吗？...

有文献用冰乙醚的，可是太危险了，你有用过吗？

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有阳光的地方就有爱！
4楼2014-09-25 10:18:43
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狗妞

新虫 (小有名气)
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4楼: Originally posted by 蓝天绿草 at 2014-09-25 10:18:43
有文献用冰乙醚的，可是太危险了，你有用过吗？
...

就是乙醚放在冰箱冷冻层，一般后处理都是用冰乙醚沉淀吧，还是沉不下来
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5楼2014-09-25 11:21:12
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蓝天绿草

银虫 (小有名气)
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5楼: Originally posted by 狗妞 at 2014-09-25 11:21:12
就是乙醚放在冰箱冷冻层，一般后处理都是用冰乙醚沉淀吧，还是沉不下来...

嗯 我试试看

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6楼2014-09-25 15:58:28
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蓝天绿草

银虫 (小有名气)
你确定有产物生成吗？

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7楼2014-09-25 15:59:41
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狗妞

新虫 (小有名气)
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7楼: Originally posted by 蓝天绿草 at 2014-09-25 15:59:41
你确定有产物生成吗？

有TLC点板是有产物的，但是就是沉不下来。我之前做过PEG5000的羧基化，很好沉淀
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8楼2014-09-25 16:22:37
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蓝天绿草

银虫 (小有名气)
咱私聊~

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9楼2014-09-26 10:22:20
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坐北朝南

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我最近也在做，TPGS,SA,DMAP加到DCM中，室温下搅拌反应24 h，然后用约10倍体积的冰乙醚沉淀，有沉淀惜春，但是还没表征呢。另外，冰乙醚有啥危险？
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为我们曾经吹过的牛逼而奋斗！
10楼2014-11-18 19:17:39
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