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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求教】 AIBN如何提纯
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feihuoliuxing

[交流] 【求教】 AIBN如何提纯

请问AIBN怎样提纯,
我按照网上搜索到的办法,用乙醇在50度或70度溶解,迅速冷却重结晶,都没有成功,AIBN在乙醇里根本就没有溶解,温度高了明显的分解了.
请高手指点迷津.

[ Last edited by wellok101 on 2008-4-24 at 19:54 ]
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1楼 2008-04-22 20:57:09
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zcphenix

荣誉版主 (著名写手)
升温会融解的，我好像没有看到明显分解
先将乙醇加热到几乎沸腾约70几度，然后加入AIBN搅拌溶解，迅速趁热过滤，然后冰水中冷却重结晶，应该不会有太大问题的
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[color=red]http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=1059826[/color]
2楼2008-04-22 21:23:20
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feihuoliuxing

我试过70度，加进去后没有完全溶解，还是有很多AIBN的粉末，（5g放入100ml乙醇），而且像跳跳糖一样乱蹦，那不是分解吗？
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3楼2008-04-22 21:48:09
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zhongs113

木虫 (小有名气)
★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励一下，欢迎常来高分子版进行学术交流！
应该采用复合溶剂重沉淀方法，具体可见相关高分子实验类书籍，具体过程记不太清楚了！这是引发剂，你那个方法明显是不对的，因为本身AIBN在70摄氏度左右就已经开始分解了，采用复合溶剂重沉淀提纯的方法，就是避免高温分解的。
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4楼2008-04-22 21:54:48
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feihuoliuxing

多谢，借书去
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5楼2008-04-22 22:02:38
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zcphenix

荣誉版主 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by zhongs113 at 2008-4-22 21:54:
应该采用复合溶剂重沉淀方法，具体可见相关高分子实验类书籍，具体过程记不太清楚了！这是引发剂，你那个方法明显是不对的，因为本身AIBN在70摄氏度左右就已经开始分解了，采用复合溶剂重沉淀提纯的方法，就是避免 ...

分解是肯定有的，但是一般影响不大的，我做活性聚合，就是这么提纯AIBN的，而且现在还在用，当然处于高温的过程不能太长，否则分解严重，要迅速溶解趁热过滤，然后冷却，最后的提纯产物置于冰箱中保存！
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[color=red]http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=1059826[/color]
6楼2008-04-22 22:04:18
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feihuoliuxing

谢谢，明天试试
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7楼2008-04-22 22:20:01
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ldujhy

木虫 (著名写手)
在乙醇或者甲醇中重结晶就可以了
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什么时候能够走出迷茫。。。。。。
8楼2008-04-23 07:57:15
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gghcn

木虫 (正式写手)
以氯仿为溶剂甲醇为沉淀剂重结晶即可
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9楼2008-04-23 10:58:02
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