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heilang

铜虫 (小有名气)

[交流] 急问PdCl2的表征,谢谢!

各位好,我在介孔材料SBA-15负载PdCl2,干燥后XRD测试发现有PdCl2的衍射峰,我想看经过相应的PdCl2是在SBA-15孔道的外表面还是内表面,有什么表征方法可以证实吗?
TEM 好像只听说过可以照金属及其氧化物,对PdCl2有用吗?
有没有哪位做过类似表征的,万分感激先!
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liuzy73

木虫 (正式写手)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢关注!
TEM可以看到黑色的Pd粒子,当粒子直径大约SBA孔道(规则的六方或者条纹结构)时认为没有浸渍到孔道中去,如果条纹中间有很明显的黑色线条,且黑色浓度超过其它骨架颜色,可以认为在孔道中。
2楼2008-04-22 21:49:12
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heilang

铜虫 (小有名气)

谢谢,Pd金属我倒能判别出在孔道内还是孔道外
我现在想知道的是PdCl2,PdCl2能用TEM表征吗?
谢谢再
3楼2008-04-22 22:43:10
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zuozhijun5134

至尊木虫 (文坛精英)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢!
想要表征是什么价态
只能通过XPS或者NMR
在孔外或者内部你可能的借助深度剖析来证明
这个功能XPS基本都有
4楼2008-04-23 08:07:10
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forever19

木虫 (小有名气)

应该内外都有,你自已如何做的应该知道,你没有控制PdCl2在内或外吧,但在孔道内的多
5楼2008-04-23 11:03:47
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heilang

铜虫 (小有名气)

我的SBA-15 的孔道为6nm,可是XRD显示PdCl2的晶粒大小为28nm。另外,从粉末颜色状态看,干燥后应该有大量的PdCl2跑到孔道外边了。
我猜测PdCl2都跑到孔道外边了,但是苦于没有合适的表征方法
特来这里求教
谢谢各位再
6楼2008-04-23 11:11:21
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^_^@^_^

荣誉版主 (正式写手)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢la!
你要是经过了焙烧,应该就不是PdCl2了
很难单独涉及只在内或外的,基本上内多外少。个人意见^_^
7楼2008-04-23 12:41:33
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clong2000

金虫 (小有名气)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢关注!
引用回帖:
Originally posted by ^_^@^_^ at 2008-4-23 12:41:
你要是经过了焙烧,应该就不是PdCl2了
很难单独涉及只在内或外的,基本上内多外少。个人意见^_^

应该看焙烧温度是多少!PdCl2 500度左右才分解,如果低于这个温度焙烧,PdCl2是可能存在的。我也做过类似的表征,建议楼主去做XPS,这个很能说明问题
8楼2008-04-23 20:14:28
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heilang

铜虫 (小有名气)

我没有经过焙烧,只是110C干燥而已
XRD结果中有非常明显的PdCl2衍射峰,PdCl2的存在是肯定的
我现在猜测是浸渍好的PdCl2经过干燥又跑到孔道外边并再次晶化了,可是怎么能清楚地通过表征来证实这个猜想呢?
另外,XPS 能证明存在的PdCl2是在孔道内还是孔道外吗?
9楼2008-04-23 21:12:56
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宠爱小木虫

金虫 (正式写手)

大侠

我也用活性炭负载过Pd盐,做xrd表征时却发现了pd金属。
广交天下仁人志士,共创中华美好未来!
10楼2008-04-24 09:23:20
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