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小老头js

木虫 (正式写手)

[交流] 关于水热法制备二氧化锰纳米线问题

本人刚接触水热纳米合成,刚刚按文献重复实验:
“取40 ml配置好的0.015 mol/L的KMnO4溶液加入到50ml用于水热反应的聚四氟乙烯内衬中,然后称取0.05 g非离子表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30),添加到聚四氟乙烯内衬中,在磁力搅拌下搅拌均匀后密封在不锈钢外壳内,放入恒温鼓风干燥箱中,将温度升至160 oC,恒温反应10 h后取出。自然冷却至室温后,用去离子水和无水乙醇连续交替离心洗涤,获得棕色产物。”
最终得出的产物是黑色的,估计是三氧化二锰(没有做测试),不是上面文献所说的棕色产物。不知道是什么原因?
在此发帖求助,求各路大神帮忙,小弟感激不尽!
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nanofollower

专家顾问 (著名写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
小老头js: 金币+1, 谢谢 2014-09-18 08:59:18
清华大学李亚栋院士课题组早期做过几篇MnO2纳米线合成的工作,过二硫酸铵和硫酸锰水热反应即可,加硫酸铵调节晶型。不需要加表面活性剂。
J. Am. Chem. Soc. 2002, 124, 2880-2881;
Chem. Eur. J. 2003, 9, 300-306
13楼2014-09-18 07:51:44
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L_Lawliet

银虫 (小有名气)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
小老头js: 金币+1, 谢谢回复,回去打一下 2014-09-17 18:04:24
棕色也不一定是MnO2啊,比如生成MnOOH,打个XRD不就知道了
7楼2014-09-17 08:46:27
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
楼主能说一说二氧化锰产物成为纳米线的道理吗?
8楼2014-09-17 09:32:34
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一方净土2014

新虫 (知名作家)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
小老头js: 金币+1, 谢谢回复,但是一般物质定了,颜色不会变化很多吧 2014-09-17 18:12:09
文献上说棕色,咱们做的不一定是,影响颜色的因素很多

[ 发自小木虫客户端 ]
9楼2014-09-17 12:44:56
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