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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 材料测试 » 求教关于XRD精修
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whxiaochen

木虫 (小有名气)

[交流] 求教关于XRD精修

目前有文献说我研究的金属粉体退火前后晶格常数a会发生变化，为此我们想通过XRD来检测这种变化，问题是：
1）这种晶格常数变化，XRD可以检测到吗？是不是必须要进行XRD精修？另外X射线衍射仪有没有特别的要求？
2）刚刚接触到XRD精修，请问有没有精修方面的指导书？或者要了解哪些基础知识？
3）在小木虫上刚下了GSAS软件，据说精修要用到它，看了下英文版的使用说明，头都大了，不会用。听说精修的话还要将XRD的文件格式进行转换，我做出的XRD文件格式有：*.xrdml, *.jcp, *.rd, *.udf, *.x00, *.RTF, *.csv, *.xy.
请问要将上述哪种格式经过怎样的转换变成哪种格式可供精修？
4）我这里有highscore和Gsas，还需要其他软件吗？比如小木虫上的jade 5.0和powder X，它们分别是干什么的？
老板催得急，问了一下周围的人都说不会，恳请各位给予指点，谢谢！
[search]XRD精修[/search]
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1楼 2008-04-21 22:57:32
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

njrlfu

至尊木虫 (知名作家)
★
SHY31(金币+1,VIP+0):谢谢热心回答
如果只是测量晶格常数，可以不用结构精修，结构精修通常称为Rietveld结构精修，又称全谱峰拟和，需要步进扫描所获得的数字谱，是一个需要时间和经验的工作，初学者可能不一定能很快掌握。建议采用单峰扫描，获取样品所有衍射峰的精确位置，然后采用最小二乘法（也就是柯亨法）进行拟和，确定晶格常数。该法比较简单实用，不需要特殊的软件，测试精度可以满足要求，但单峰步进扫描时间也比较长。具体步骤可参考《材料分析测试技术-材料X射线衍射与电子显微分析》，周玉，武高辉编，哈工大出版社，2207年版。
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6楼2008-04-22 13:59:55
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普通回帖

whxiaochen

木虫 (小有名气)
诚心请教，各位帮帮忙
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2楼2008-04-22 07:18:50
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chrispeng

铁虫 (初入文坛)
同问
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you never kown until you try, you never try until you really try!
3楼2008-04-22 09:53:00
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baoyanl

金虫 (知名作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★
SHY31(金币+1,VIP+0):谢谢提供，欢迎常来
SHY31(金币+5,VIP+0):LZ要奖励给你的金子，有事联系他
JADE就可精修晶格常数，关键是你的数据用步进扫描做，具体操作是非常简单的。你只需要百度中搜索下JADE使用说明即可，不用在论坛里下载，还浪费金币。
两个数据比较肯定有差别的，不过成本很高啊，两个数据估计要做24H，我们这XRD1小时80，我没做过步进，就按0.1每分钟，做60度，估计也要一千多元。
也可以简单的试一下普通的扫描看一下，算是偷机取巧吧
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4楼2008-04-22 10:07:50
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whxiaochen

木虫 (小有名气)

非常感谢楼上，但是还有尚不明确

步进扫描要这么长时间啊，是不是步进要0.02才行，那不是要更长时间？！
不过花钱也不是什么问题，老板还是比较慷慨的
问了一下做XRD的老师，说要加一个什么装置把铜靶的Ka2虑掉，只用ka1做衍射。
如果Jade可以的话，那就要把文件格式转换成Jade可以识别格式的文件了
另外在小木虫里说精修要用GSAS，还有说要fullPro，它们分别是做什么的？各有什么优势？
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5楼2008-04-22 11:53:07
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whxiaochen

木虫 (小有名气)
搞了一天，还是不明白，也不会
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7楼2008-04-22 21:10:17
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whxiaochen

木虫 (小有名气)
在线等待，谢谢给予解答
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8楼2008-04-23 08:21:32
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大林865

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
SHY31(金币+5,VIP+0):LZ要奖励的金子
你所需的这些功能jade都可以解决，我有个截图，你一看就明白，不过做之前要先用单晶硅校证一下设备的角度误差，不知道怎么给你这个流程图
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9楼2008-04-23 10:09:55
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大林865

金虫 (正式写手)
★
SHY31(金币+1,VIP+0):材料版奖励你的，欢迎常来哦
步进要0.02才行，但是不用每个峰都扫，可以取低角度的几个峰单扫一下就可以了，只扫峰，峰外的东西可以不用扫
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10楼2008-04-23 10:13:39
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