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zhangwei章薇铁虫 (初入文坛)
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Synthetic procedure for the various 4-dialkylaminobenzaldehydes A mixture of aniline (0.26 g, 2.8 mmol), 1-alkylbromide (7.5 mmol), and K2CO3 (1.38 g, 10 mmol) in DMF (20 mL) was stirred for 24 h at 80 ℃ and then cooled to room temperature and poured into water and extracted with ether. After the solvent was removed by a rotatory evaporator, the crude product was dried in vacuo and then added to a stirring solution of phosphoryl trichloride (5 mL) and DMF (20 mL) at room temperature and stirred for 6 h. The resulting mixture was poured into ice-water and extracted with ether. The solvent was evaporated and the crude product was separated by column chromatography on silica gel using hexane–ethyl acetate (15/1) as the eluent. Colourless or a slight yellow oil was obtained in high yields of 80–90%. These compounds were characterized by 1H NMR and the relative data was as follows. |
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至尊木虫 (知名作家)
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RXMCDM: 金币+1, 多谢应助！ 2014-09-16 12:19:46
zhangwei章薇: 金币+6, 翻译EPI+1 2014-09-17 09:48:57
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zhangwei章薇: 金币+6, 翻译EPI+1 2014-09-17 09:48:57
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各种4-二烷基氨基苯甲醛的合成过程 苯胺（0.26克，2.8毫摩尔），1 - 烷基溴化物（7.5毫摩尔）和K2CO3（1.38克，10毫摩尔）在DMF（20mL）中的混合物，在80℃搅拌24小时，然后冷却至室温，并倾入水中并用用乙醚萃取。用旋转蒸发器除去溶剂后，将粗制品在真空中干燥，然后加入到磷酰三氯（5毫升）和DMF（20mL）中在室温下搅拌6小时。将所得混合物倾入冰水中，并用乙醚萃取。蒸发溶剂后，用硅胶柱层析分离粗制品，用己烷 - 乙酸乙酯（15比1）作洗脱液。在80-90％的高收率处得到无色或淡黄色油。这些化合物用1H进行 NMR分析，相对数据如下。 |
2楼2014-09-16 11:26:44