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zzhangyf

新虫 (初入文坛)

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[求助] 求助DMA测试温度谱的具体操作规范，以及程序设置具体流程已有1人参与

求助DMA测试温度谱的具体操作规范，以及程序设置具体流程，小妹新手，多多赐教。实验室只会测频率谱。。。

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你若盛开，清风自来！

1楼 2014-09-12 17:20:30

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昕儿0128

新虫 (初入文坛)

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专业: 应用高分子化学与物理

【答案】应助回帖

你用的是哪个公司的什么型号的DMA呀？夹具选哪种夹具？样品是什么形态的？这些都是和测试先关的问题，需要先明确的。
在测试前，你还需要了解你所要用的仪器的位移传感器、力传感器还有温度控制的范围，避免试验过程中出现因超范围而损坏仪器的情况。
我以前用的是PE的DMA，测得是纤维样品，也侧过少量薄膜样品。
做温度谱和频率谱操作程序比较相近，制样和夹具、样品安装都是一样的，但在做温度谱前需要确定几个参数：
扫描频率：你需要在样品的线性区内确定一个扫描频率，这个频率要保证样品会有动态响应，又不能使样品发生塑性形变。你可以查参考文献，看看别人同类样品用哪个频率。
温度范围：这个和你的样品的特性相关，也和你的测试目的相关，如果你关心玻璃化转变，那低温应至少较样品的玻璃化转变温度低10度，如果关心长程的分子运动，则需要在较高温度下进行试验，但高温应在样品粘流温度（或熔融温度）以下，为保证仪器安全，建议不要过高，如果样品变形量太大或应力变化太大，超出仪器控制范围，仪器控制不住有可能会导致样品损毁甚至是损坏夹具或仪器传感器。
初始应力：这个实在做拉伸模式的样品时需要确定的，有点类似我们做应力应变曲线时的预张力，不能太大，否则会影响样品的相应，但没有，可能样品状态不对，试验初期有可能出现不合理数据。
样品的初始尺寸：这个仪器可以测量，但你需要在测试前操作测量功能。
不好意思，已经很久没做了，记得不是很全了。
另外，你需要关注一下你的加热介质，如果选择空气浴，那在试验初期样品进入时可能会有一个温度滞后，需要避免样品在这个温度滞后时间内出现关键的转变或松弛。

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