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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 求助DMA测试温度谱的具体操作规范，以及程序设置具体流程
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zzhangyf

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助DMA测试温度谱的具体操作规范，以及程序设置具体流程已有1人参与

求助DMA测试温度谱的具体操作规范，以及程序设置具体流程，小妹新手，多多赐教。实验室只会测频率谱。。。
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你若盛开，清风自来！
1楼2014-09-12 17:20:30
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昕儿0128

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你用的是哪个公司的什么型号的DMA呀？夹具选哪种夹具？样品是什么形态的？这些都是和测试先关的问题，需要先明确的。
在测试前，你还需要了解你所要用的仪器的位移传感器、力传感器还有温度控制的范围，避免试验过程中出现因超范围而损坏仪器的情况。
我以前用的是PE的DMA，测得是纤维样品，也侧过少量薄膜样品。
做温度谱和频率谱操作程序比较相近，制样和夹具、样品安装都是一样的，但在做温度谱前需要确定几个参数：
扫描频率：你需要在样品的线性区内确定一个扫描频率，这个频率要保证样品会有动态响应，又不能使样品发生塑性形变。你可以查参考文献，看看别人同类样品用哪个频率。
温度范围：这个和你的样品的特性相关，也和你的测试目的相关，如果你关心玻璃化转变，那低温应至少较样品的玻璃化转变温度低10度，如果关心长程的分子运动，则需要在较高温度下进行试验，但高温应在样品粘流温度（或熔融温度）以下，为保证仪器安全，建议不要过高，如果样品变形量太大或应力变化太大，超出仪器控制范围，仪器控制不住有可能会导致样品损毁甚至是损坏夹具或仪器传感器。
初始应力：这个实在做拉伸模式的样品时需要确定的，有点类似我们做应力应变曲线时的预张力，不能太大，否则会影响样品的相应，但没有，可能样品状态不对，试验初期有可能出现不合理数据。
样品的初始尺寸：这个仪器可以测量，但你需要在测试前操作测量功能。
不好意思，已经很久没做了，记得不是很全了。
另外，你需要关注一下你的加热介质，如果选择空气浴，那在试验初期样品进入时可能会有一个温度滞后，需要避免样品在这个温度滞后时间内出现关键的转变或松弛。
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zzhangyf
2楼2014-09-19 10:38:12
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zzhangyf

新虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by 昕儿0128 at 2014-09-19 10:38:12
你用的是哪个公司的什么型号的DMA呀？夹具选哪种夹具？样品是什么形态的？这些都是和测试先关的问题，需要先明确的。
在测试前，你还需要了解你所要用的仪器的位移传感器、力传感器还有温度控制的范围，避免试验过 ...

好的，首先非常非常感谢您宝贵的意见，我们的仪器是TA 的 DMA Q800，仪器适用温度范围-145 至 600°C，我所测试为薄膜样品，夹具的话应该是拉伸夹具，DSC测试有两个吸热峰，故想在DMA上测试一下储能模量-温度，损耗因子-温度谱图。估计样品在测试温度范围大概在0-200°C之内，应该仪器没什么问题吧。加热介质，是测试时的加热介质吗？这个的话，还不好说。
主要是我现在不会操作，愁死我了~~~~~~~~
谢谢您，祝好人一生平安~~~~~~~
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你若盛开，清风自来！
3楼2014-09-20 18:23:20
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昕儿0128

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by zzhangyf at 2014-09-20 18:23:20
好的，首先非常非常感谢您宝贵的意见，我们的仪器是TA 的 DMA Q800，仪器适用温度范围-145 至 600°C，我所测试为薄膜样品，夹具的话应该是拉伸夹具，DSC测试有两个吸热峰，故想在DMA上测试一下储能模量-温度，损耗 ...

加热介质就是指样品在测试过程中所处的环境，如果你用的是TA的Q800，应该是空气浴或氮气浴。
如果是薄膜拉伸试验，请关注你的制样方法，因为夹具比较重，样品有可能会被夹具自重拉伸导致出现非正常形变，这个问题我遇到过，但最终因为毕业后没再做相关课题，所以不知道该怎么解决。
关于DSC和DMA个人感觉你想看的两个吸热峰有可能在DMA上无法观察到，DMA是样品分子运动的表现，而DSC则是样品某一结构的形成或破坏。但做MDA对你了解样品结构特别是非晶态分子链的排列结构有帮助。
温度测试范围不仅仅指仪器所能承受的最高温度，主要是在此温度下，样品的形变包括力的变化会不会导致仪器无法控制，我以前做纤维时曾经因为样品熔融导致拉伸形变量突然增大，结果仪器强行控制，把石英夹具都给弄断了，这个你可以咨询一下TA的售后技术支持，他们的售后很专业的，应该可以帮助你的。
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zzhangyf
4楼2014-09-22 09:48:59
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zzhangyf

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4楼: Originally posted by 昕儿0128 at 2014-09-22 09:48:59
加热介质就是指样品在测试过程中所处的环境，如果你用的是TA的Q800，应该是空气浴或氮气浴。
如果是薄膜拉伸试验，请关注你的制样方法，因为夹具比较重，样品有可能会被夹具自重拉伸导致出现非正常形变，这个问题 ...

如果要是设定温度有0 °C的话，那就必须是氮气浴。
制样的话，这个问题再跟老板交流一下。

也不是想在DMA上看那两个吸热峰，如果从tan delta -T的图上看出它有比较宽的温度范围就可以了，这样就可以来测多重形状记忆性能了。好的，非常感谢您的意见，实在不行就寻求售后服务吧。

再次感谢您。
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你若盛开，清风自来！
5楼2014-09-23 12:11:14
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