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乙二醇引发丙交酯合成二(乳酸二聚体)乙二醇酯已有1人参与
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如题目标化合物的名字命名的不太好，不好意思了。这个反应是这样的，参考文献，以摩尔比1:2的乙二醇和丙交酯为底物，磷酸为催化剂，先100度反应1小时，再130度反应6小时以上，引发丙交酯开环，在乙二醇两边各加一个乳酸二聚体。但是文献没提用什么溶剂，或者还是说不用溶剂。我按文献做了一次实验，没有用溶剂，开始的时候混合体系几乎都是固体（丙交酯与乙二醇混合），最后反应结束时得到粘稠无色液体，ＨＰＬＣ没有分开，但是可以知道产物很杂。文献的这个方法很可能有所保留，请教一下虫友们，有没有人有合成这种物质的类似经验，怎么使反应更好的得到目标产物？ ＰＳ：上传的图片，其中一个是文献报道的合成方法，文献写的很笼统。另一个图片是反应路线图。  合成方法.png  合成路线.png |
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感谢参与，应助指数 +1
zuixing09: 金币+5, 感谢这样详细的帮助 2014-09-15 09:24:22
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按投料摩尔比来算，理论上是二聚体-乙二醇-二聚体，但是还要考虑乙二醇中的水分，这个很重要，水分也可以引发丙交酯开环，而且比乙二醇快。乙二醇要进行除水。 我们做了快20年的丙交酯开环聚合，也做过乙二醇引发丙交酯，感觉你这个反应磷酸为催化剂，先100度反应1小时，这一步是要缓慢使丙交酯开环吗（通常用的都是辛酸亚锡，开环反应比较快），1个小时完后反应体系是什么状态，还是固体混合物吗，丙交酯有没有液化？整个过程一直搅拌吗？ 做完以后有没有对产物进行纯化（分子量太低估计也不好纯化） |
2楼2014-09-12 18:38:47
3楼2014-09-15 09:23:21