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zapvip金虫 (正式写手)
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【求助】 溴法测碘值
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请问溴法测定碘值（即测定不饱和键），是怎么测定的？ 有参考资料吗 谢谢！ [ Last edited by zcphenix on 2008-4-20 at 21:03 ] |
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溴值测定
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溴值（含双键的单体）的测定： 称取0.4g~0.6g试样（精确至0.0002g）于已装有60ml 0.5％十二烷基硫酸钠溶液的250ml,具塞磨口三角瓶（碘量瓶）中，使其全部溶解，摇匀。用移液管加入25ml ，0.009mol/L的溴化钾－溴酸钾溶液（制备方法：称取12.5g溴化钾和1.5g溴酸钾于200mL烧杯中，加适量水溶解并移入1000mL容量瓶中，用整流苏稀释至刻度，摇匀），沿瓶壁慢慢加入10mL 1：1盐酸溶液，将瓶塞塞紧，摇匀，加10％的碘化钾溶液封口。放置暗处静置30min，加10％碘化钾溶液10mL，立即用0.05mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定，将近终点时再加入1％的淀粉指示剂2mL,然后继续滴定至蓝色完全消失为终点，记录滴定管读数（V）。同时做一空白试验，记录滴定管读数（Vo）。 式中：X－溴值； V0－空白实验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL; V－试样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL; c－硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L W－试样质量（绝干），g; 0．0799－与1mL1.000mol/L硫代硫酸钠标准溶液所相当的溴的克数。 |
2楼2008-04-29 17:04:39