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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 用APTES氨基化硅壳层遇到的问题
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草田圣人

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 用APTES氨基化硅壳层遇到的问题

最近在做纳米银，在纳米银外边包覆了二氧化硅，硅源是TEOS，现在需要使其氨基化，用APTES，但是在反应的过程中发现，溶液变浑浊了，初步估计是二氧化硅沉淀和银的沉淀都有。不知道是什么原因，请同行或者有经验的前辈指正。二氧化硅沉淀产生的原因是因为硅源加多了吗？银沉淀的原因又是什么？怎样才能避免？另：常温反应，溶剂为乙醇或者异丙醇，很多文献中提及的甲苯回流不适用。
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为天地立心，为生民请命，为往圣继绝学，为万世开太平！！！
1楼 2014-09-11 16:11:10
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www3000

木虫 (正式写手)
★
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我的经验是甲苯中回流
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5楼2014-09-12 08:35:48
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zimoruyan
2楼2014-09-11 16:23:42
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bluepassion

新虫 (小有名气)
★
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银包硅本来就会沉淀的啊，而且teos本身就会水解沉淀，所以要使劲洗干净～

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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小木虫，科研助推器~
3楼2014-09-11 19:58:40
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草田圣人

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by bluepassion at 2014-09-11 19:58:40
银包硅本来就会沉淀的啊，而且teos本身就会水解沉淀，所以要使劲洗干净～

只加TEOS没有沉淀啊。。加APTES后产生沉淀。银都沉淀了，洗没有用了啊。

[ 发自小木虫客户端 ]
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4楼2014-09-11 21:38:45
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草田圣人

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by www3000 at 2014-09-12 08:35:48
我的经验是甲苯中回流

这个方法不适用我的实验啊。。甲苯回流温度高，我的纳米粒子不耐高温啊
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6楼2014-09-12 09:43:33
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LifePursuit
7楼2014-09-12 10:56:21
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yoesyte

铁虫 (正式写手)
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草田圣人: 金币+1 2014-09-12 15:00:13
你不是做的纳米银么？怎么不耐高温，做银的时候还得至少100度吧，Ag@SiO2也没那么脆弱，我都在沸水浴中包裹的。银都沉淀了，那是没有包上吧，所以才会分别聚沉了，APTES的量不要多
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8楼2014-09-12 13:27:28
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www3000

木虫 (正式写手)
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草田圣人: 金币+1 2014-09-12 15:00:33
引用回帖:
6楼: Originally posted by 草田圣人 at 2014-09-12 09:43:33
这个方法不适用我的实验啊。。甲苯回流温度高，我的纳米粒子不耐高温啊...

硅包银，甲苯回流没问题。APTES量要少，回流时间大概8h左右。如果你还怕不稳定可以通惰性气体
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9楼2014-09-12 14:55:29
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草田圣人

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by yoesyte at 2014-09-12 13:27:28
你不是做的纳米银么？怎么不耐高温，做银的时候还得至少100度吧，Ag@SiO2也没那么脆弱，我都在沸水浴中包裹的。银都沉淀了，那是没有包上吧，所以才会分别聚沉了，APTES的量不要多

我的纳米银是在冰水浴中合成的。。所以不耐高温。我疑惑的是为什么会沉淀？是因为带电不同还是什么？另外，直接用APTES包覆可行吗？有没有相关的文献？
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10楼2014-09-12 15:00:05
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