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superbaipeng

银虫 (正式写手)

[交流] 求助色谱分析!

我在用内标法做环己烷氧化产物分析的时候发现,反应物环己烷的浓度变化,峰面积变化不大,而产物环己醇环己酮的浓度变化,峰面积变化很大,而且发应后产物加入内标物和不加入内标物分析结果差别很大,校正曲线也随着浓度变化很大。我用的是GC-MS, 柱子是HP5,这是不是说明我选的柱子不对,为什么对环己烷的浓度变化反应那么小,而对环己醇环己酮的浓度变化反应这么强?谢谢
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readonly

银虫 (正式写手)

检测器是何?是否对环己烷灵敏度过低?仅供参考
2楼2008-04-20 13:43:54
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superbaipeng

银虫 (正式写手)

检测器是MS
3楼2008-04-20 16:54:35
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afeicas

木虫 (正式写手)


dnp(金币+1,VIP+0):谢谢……^_^
引用回帖:
Originally posted by superbaipeng at 2008-4-20 12:30:
我在用内标法做环己烷氧化产物分析的时候发现,反应物环己烷的浓度变化,峰面积变化不大,而产物环己醇环己酮的浓度变化,峰面积变化很大,而且发应后产物加入内标物和不加入内标物分析结果差别很大,校正曲线也随 ...

不知道你环己烷的峰高与环己醇环己酮的峰高具体都是怎样的?
是否会存在环己烷与HP5柱填料【(5%)-二苯基(95%)-二甲基聚硅氧烷】“相似相容”的情况?建议你换一根柱子试试。
4楼2008-04-21 09:50:12
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superbaipeng

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by afeicas at 2008-4-21 09:50:


不知道你环己烷的峰高与环己醇环己酮的峰高具体都是怎样的?
是否会存在环己烷与HP5柱填料【(5%)-二苯基(95%)-二甲基聚硅氧烷】“相似相容”的情况?建议你换一根柱子试试。

因为是系里的色谱,所以不能换。
5楼2008-04-21 12:08:28
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zchy

木虫 (正式写手)

过氧化物完全分解没有??
6楼2008-04-30 22:01:04
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superbaipeng

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zchy at 2008-4-30 22:01:
过氧化物完全分解没有??

过氧化物采用三苯基磷还原。
7楼2008-05-06 14:19:06
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