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色谱柱维护与再生
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液相色谱柱的维护 1、 注意正确地使用和存放色谱柱，不锈钢柱色谱柱可选用以下的溶剂保存：正相柱用烃类溶剂，反相柱用甲醇，离子交换柱用水或甲醇/水。某些专用分析色谱柱要注意制造商规定的保存条件。另外，要注意溶液的PH值，一般控制在PH2－8范围内，其硅胶柱PH＞8时会发生硅胶溶脱的情况，键合型柱PH＜2时会发生键合相断裂。 2、 注入色谱柱的溶剂、标液、样品溶液都必须严格过滤，以去除杂质，防止堵塞色谱柱。当用反冲洗方法无效时，可将柱口过滤装置取下，用弱酸溶液处理，去除污物或定期更换。 3、 建议：为了保护色谱柱，避免给分析带来不必要的麻烦，请使用保护柱！！ 4、大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2－8，尽量不超过该色谱柱的pH范围 5、避免流动相组成及极性的剧烈变化及流速短时间内有较大的变化 6、流动相使用前必须经脱气和过滤处理，有机相最好也抽滤 7、如果使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相，应在实验完毕柱子冲洗干净，先用低浓度的有机项冲洗30分钟，最好保存在有机相中 8、压力升高是需要更换预柱的信号 9、柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动； 10、当柱子和色谱仪连接时， 阀件或管路一定要清洗干净； 11、避免使用高粘度的溶剂作为流动相； 12、每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品； 每天分析测定结束后，都要用适当的溶剂来清洗柱； 若分析柱长期不使用，应用适当有机溶剂保存并封闭； 13、 色谱柱污染后可采用合适的溶剂冲洗，使柱效再生。 ⑴硅胶柱可以使用正庚烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、乙醇和水按顺序冲洗色谱柱，经过净化的色谱柱必须进行水活化，即按上述相反的顺序冲洗。柱再生时所需要的有机溶剂要严格进行脱水处理。 ⑵反相柱可以用甲醇、氯仿、正庚烷冲洗，键合C18柱一般用甲醇冲洗，必要时可用0.5 M EDTA钠盐溶液冲洗，然后用水冲洗，以达到去除柱内盐类。 ⑶键合型的离子交换柱可以用缓冲溶液、水、甲醇冲洗。 14、 对污染严重的色谱柱在冲洗无效时，需将柱内填料取出进行处理或更换新的填料，还可以用更换柱头填料的方法即将柱头入口处的被污染的填料取出，重新补装和柱内同类型的填料，然后在改变柱流向进行再生。这种逆流再生柱的方法，可以救活大部分柱子。 |
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