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staumter

新虫 (初入文坛)

[交流] 被郁闷几遍了,不同氧化锌对亚甲基蓝的吸附降解试验,做出的结果很诡异。已有2人参与

RT,做不同氧化锌对亚甲基蓝的吸附降解试验,做出的结果很诡异,
本人生物方向,对这些不懂,无非拿来主义的做,不知道哪里错了,特求教各位大神,

试验过程如下:
①40 mg氧化锌粉末,加入装有40 ml的10 mg/L的亚甲基蓝溶液的100 ml锥形瓶中,摇匀,放入超声清洗仪中超声20 min;
②在多功能摇床中,避光,150 rpm摇晃,30 min达到吸附平衡时取样3 ml,记为0 min;
③在多功能摇床中,16w(8w*2)紫外照射,距离20 cm,150 rpm摇晃,每30 min取样3 ml,分别记为30 min、60 min、90 min…;
④取得的样品12000 rpm离心3 min,取上清使用岛津UV-2550进行光谱扫描(664 nm,200 nm~800 nm)。

结果诡异在普通的氧化锌降解率很高,而纳米氧化锌很低,完全不能理解。
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staumter

新虫 (初入文坛)

没人理我~~~

之前对氧化锌粉末进行了表征,简述如下
BET确认,普通的<10 ㎡/g,纳米的>40 ㎡/g
XRD确认,都是六方晶系,纯度均很高
SEM和TEM确认,普通的粒径100 um级别,纳米的粒径10 nm级别
用其分散液做了UV-Vis的光谱扫描,普通氧化锌根本没有380 nm 的特征吸收峰,一条平线;而纳米氧化锌是非常明显的特征吸收峰~~~

所以个人认为可以排除材料的问题
剩下就是方法和人品的问题了~~~
2楼2014-09-05 11:25:45
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yangzhichem

木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2014-09-06 08:29:57
普通氧化锌里面的杂质也许是关键
台电的X19+是相当的 不 稳定
3楼2014-09-05 13:11:52
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staumter

新虫 (初入文坛)

大哥,纯度很高啊,火法的普通氧化锌不可能不如湿法的纳米氧化锌啊~~~
4楼2014-09-15 12:40:10
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staumter

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yangzhichem at 2014-09-05 13:11:52
普通氧化锌里面的杂质也许是关键

都是纯度非常高的,不太可能是这个问题。
5楼2014-09-23 10:26:27
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staumter

新虫 (初入文坛)

个人认为,
吸附,既然BET法测得纳米氧化锌比表面积高于普通氧化锌,则吸附能力也应该强;
光催化降解,既然UV-Vis测得纳米氧化锌对紫外线的吸收高于普通氧化锌,则光催化降解能力也应该强;
但是结果完全是反过来的,彻底解释不同。
一朋友说是否离心的问题,我现在12000rpm高速离心,该离心下去的都离心下去了~~~
而且用的巴氏滴管吸取上清(考虑倾倒会把沉淀搅起)
所以,这么简单的试验,难道真的是人品问题?!?!?!

准备下面改进:
1 延长光催化降解的取样时间间隔到2 h;
2 离心所得上清用0.22 um的无机相滤器再过一下。

其他的眼前还真想不出什么其他的好招数了~~~
6楼2014-09-23 10:33:24
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staumter

新虫 (初入文坛)

而且突然想到一个问题,亚甲基蓝放在那里,OD664会缓慢下降,大概3~5秒掉0.001的样子,这是正常的么?

但是即便有这个情况,
相比于普通氧化锌,纳米氧化锌的OD664有时不降反升,怀疑是解吸附造成的~
可是普通氧化锌就没这么多名堂~~~

救命啊~~~
7楼2014-09-23 10:36:32
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staumter

新虫 (初入文坛)

重新试过
1 延长平衡时间到2h,取样间隔到1 h;
2 离心所得上清用0.22 um的无机相滤器再过一下;
3 体系扩大到100 ml;
但是结果仍然是那个鸟样子,做了200-800扫描,同一处理不同取样时间点的线出来忽上忽下的,你要是下的比较慢也就好了,真心郁闷了。

需要注意的是,那个比表面积最小、完全没有紫外吸收的普通氧化锌,反倒很稳定,降解能力嗖嗖的~

想请教大家,做亚甲基蓝吸附、降解试验的时候,需要做几个重复/平行样?
一般都暗处平衡多久?
8楼2014-09-25 08:27:56
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大秦骑兵

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
可能你的氧化锌不存,杂志对氧化锌催化剂的催化效果有影响,会影响他的能带位置,禁带宽度等等
9楼2014-09-25 10:34:10
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staumter

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 大秦骑兵 at 2014-09-25 10:34:10
可能你的氧化锌不存,杂志对氧化锌催化剂的催化效果有影响,会影响他的能带位置,禁带宽度等等

欧巴,很纯的
10楼2014-09-26 16:48:46
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