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海风海啸海蜇

新虫 (正式写手)

[求助] ICP 已有6人参与

我做的是石墨。石墨烯负载Pt催化剂,想用ICP测其中铂的含量,知道要用王水溶解,但是不知道具体操作步骤,求大神告知,最好是从第一步开始详细说明一下(例如称取样品,溶解,定容至多少) 急用啊 求大神帮忙!!
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

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【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流~ 2014-09-04 10:22:35
王水微波消解即可,操作简单:称取0.1g固体,溶于30ml王水中,放置到消解管中,微波消解,其操作程序选用土壤消解程序即可(说明书中有)。消解完后,冷却,定容,过滤,测试
加油!
2楼2014-09-02 17:02:28
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海风海啸海蜇

新虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by guoxg701 at 2014-09-02 21:01:50
还有一种方法,现在高温600度左右空气下焙烧3-5小时后,除去石墨然后使用王水溶解后测量!

难道不可以直接用王水溶解吗?这两种方法有什么区别吗
8楼2014-09-04 10:17:13
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普通回帖

wangtehua

禁虫 (著名写手)


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liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2014-09-02 18:27:49
本帖内容被屏蔽

3楼2014-09-02 17:57:08
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guoxg701

荣誉版主 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2014-09-03 13:43:02
还有一种方法,现在高温600度左右空气下焙烧3-5小时后,除去石墨然后使用王水溶解后测量!
绳锯木断,水滴石穿
4楼2014-09-02 21:01:50
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bhy_cly

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


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qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流~ 2014-09-04 10:22:46
像石墨焦炭这种是应该都灰化一下吧,直接消解可以么?
5楼2014-09-04 09:05:22
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duanduan1386

金虫 (小有名气)

高级工程师

【答案】应助回帖


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qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流~ 2014-09-04 10:22:57
用3:1的浓盐酸与浓硝酸配好王水,取一定量待测物质,缓慢加入硝解后,小心加入去离子水稀释,过滤,然后去测ICP。
加油!
6楼2014-09-04 09:19:50
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海风海啸海蜇

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-09-02 17:02:28
王水微波消解即可,操作简单:称取0.1g固体,溶于30ml王水中,放置到消解管中,微波消解,其操作程序选用土壤消解程序即可(说明书中有)。消解完后,冷却,定容,过滤,测试

称取样品的量是一定的吗?因为我的样品并不多,所以100mg对我来说有点多啊,之前也听说有人用的20~30mg左右,是跟 铂的负载量有关吗?我是5%的
7楼2014-09-04 10:14:44
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 海风海啸海蜇 at 2014-09-04 10:14:44
称取样品的量是一定的吗?因为我的样品并不多,所以100mg对我来说有点多啊,之前也听说有人用的20~30mg左右,是跟 铂的负载量有关吗?我是5%的...

用量不一定是0.1g,贵在称量时精准度。样品量减少,定容时体积减少一些,浓度过小ICP-AES测得准确度不高。若是浓度确实很小,那么就选用ICP-MS测定
加油!
9楼2014-09-04 12:26:37
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匿名

用户注销 (文坛精英)

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本帖仅楼主可见
10楼2014-09-04 13:15:34
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