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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 请教一个液质问题 很困惑啊～～
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ansrang

木虫 (小有名气)

[交流] 请教一个液质问题 很困惑啊～～

做合成，自己用色谱跑了一个，分别在2min、5min、10min、12min时候出了四个峰，用反应物A的标准品做了一下，对应的保留时间是12min，一种副产物的标准品B对应的保留时间是10min。
拿去做液质联用，确定在2min的峰是我想得到的产品，12min时候是我的反应物A。
让我困惑的事情来了：
在5min时候出的峰的质核比竟是B的质核比！！而10min时候的质核比是一个非常怪异的数！！

反应过程中做色谱的确是反应物A的量再减少，而另外三种物质都在增加。
这是怎么回事啊？
我做肽合成，反应物是带保护的氨基酸。
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1楼 2008-04-17 15:33:13
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jixf_1114

金虫 (正式写手)
LC和LC-MS 用的流动相和色谱柱子一样么？
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2楼2008-04-17 16:21:09
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ansrang

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by jixf_1114 at 2008-4-17 16:21:
LC和LC-MS 用的流动相和色谱柱子一样么？

没错 是一样的！
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3楼2008-04-17 17:16:30
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evercj

铜虫 (初入文坛)
1，做过空白没有，10min或者12min的峰在空白里有吗？
2，你分别用A和B的标准品做一下LC-MS啊
    确定其在ms上是否离子化以及出峰时间
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4楼2008-04-19 11:23:57
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evilzhou

金虫 (小有名气)
什么柱子？2min 常规柱估计是才过死时间，这个峰有没有用要考虑一下
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5楼2008-04-19 11:43:49
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ansrang

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by evercj at 2008-4-19 11:23:
1，做过空白没有，10min或者12min的峰在空白里有吗？
2，你分别用A和B的标准品做一下LC-MS啊
    确定其在ms上是否离子化以及出峰时间

12min的峰我现在已经确定了是我的反应物A没有问题。5min和10min的两个不断增加的峰在空白里是没有的，也就是说这两个峰对应的物质是我反应生成的。
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6楼2008-04-19 12:56:54
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