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萌萌的谜团

捐助贵宾 (小有名气)


[求助] 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫标准曲线问题 已有3人参与

方法参考资料:《中华人民共和国国家环境保护标准》HJ 482-2009 ——环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺风光光度法。
                          该资料可在如下网址查阅 :http://www.doc88.com/p-10687588665.html

实验条件:21度恒温水浴显色19分钟,室温23度空调恒温,使用的所有水皆为一级水(UP纯水),二氧化硫标准溶液来源为国家环境保护部二氧化硫标准物质,浓度为0.1mg/ml,稀释100倍后得到标准曲线绘制所使用的二氧化硫标准溶液。我不知道这个溶液的成分,猜测是硫代硫酸钠?求知道的大神请告诉我。

求助问题一:以下两种操作顺序哪一种的实验结果会更为准确,或者没有影响?
操作顺序1:按方法要求配置好标准系列,依次加入0.5ml 胺磺酸钠(就是七个管全部加入胺磺酸钠后),再加入0.5ml 氢氧化钠,摇匀后,迅速倒入PRA试管中显色。
操作顺序2:按方法要求配置好标准系列,逐一添加0.5ml 胺磺酸钠及 0.5ml氢氧化钠,摇匀后,迅速倒入PRA试管中显色。(就是一个样品开始显色后再做下一个样品)

求助问题二:在标准系列制作过程中,加入0.5ml胺磺酸钠以后,是否需要等待10分钟,再加入0.5ml氢氧化钠?因为我听说加入胺磺酸钠以后需要放置10分钟让反应充分进行后再加入氢氧化钠使二氧化硫被释放出来,不知道这种说法是否正确。因为胺磺酸钠的作用似乎是消除氮氧化物的干扰,但是这是标准曲线绘制,不是采集的样品,我觉得应该没有氮氧化物或者不至于有能产生干扰的氮氧化物存在。

求助问题三:可能许多人都遇到的问题就是标准曲线斜率偏低,标准系列颜色好像都挺淡的,是否是因为操作过程中可能有失误导致二氧化硫流失?这个问题百度一下有好多人都问过,但是好像都没有确切的结果。药品应该是没有问题的。

工作急用,求各位大大赐教,万分感谢!请勿打酱油 T.T
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yubinhua

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 燕家肥妞 at 2017-06-19 11:42:32
同问,我也遇到楼上的问题哈,求助攻,顶上
...

同是遇到这个问题,我目前的问题还有最后两个点的吸光值刚好相反(最后点的比倒数第二个的还低),请问你是怎么解决的呢
7楼2018-05-16 17:43:16
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查看全部 11 个回答

职业卫生

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

帮楼主顶一个吧。。。虽然我也做这个但是完全没有像楼主想的那么深入。。。。完全是经验,第一个问题当然是顺序1啊,加入氢氧化钠以后,二氧化硫就会释放出来,而且速度比较快,你要是转移慢了,都跑光了。第二问中按磺酸钠的作用确实是为了消除氮氧化物的影响,标准上有写,楼主的做法我感觉是可行的。第三个问题可能是盐酸付玫瑰苯胺的浓度偏低吧,或者你转移的时候不够快,损失太多。
2楼2014-11-11 20:00:53
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格傲勒萨日

金虫 (正式写手)

问题一,当然要选择操作顺序1了,最好是加一个氢氧化钠,就直接将这个倒入盐酸副玫瑰苯胺中,然后再做下一个。
问题二,做标准曲线时可以不等10分钟,但是做样品的时候不能忘了。
问题三,曲线斜率偏低的话,第一要从标准品着手,标准品最后现配现用;第二是盐酸副玫瑰苯胺,它很关键,看看配置过程中是不是存在问题,如果放置过长会有沉淀,第三就是你的操作了。
3楼2014-11-11 22:35:11
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love1003

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 职业卫生 at 2014-11-11 20:00:53
帮楼主顶一个吧。。。虽然我也做这个但是完全没有像楼主想的那么深入。。。。完全是经验,第一个问题当然是顺序1啊,加入氢氧化钠以后,二氧化硫就会释放出来,而且速度比较快,你要是转移慢了,都跑光了。第二问中 ...

你好 你说转移需快(第一个问题),应该是楼主说的是第二个顺序哇 一个加完一个 就立即倒入PRA中哇
4楼2014-12-31 15:11:21
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