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催化大师禁虫 (正式写手)
科研先锋
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[交流]
钠型分子筛（NaY）交换成铵型分子筛（NH4Y)详细细节大探讨！！！
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请问各位把钠型分子筛（NaY）交换成铵型分子筛（NH4Y)应该如何操作？我需要的是详细步骤,恳请各位大侠详细告诉,谢谢！ 经常文献里面讲的制备过程很简单，自己还是不太明白如何具体操作！比如有篇文献中是这样讲的：Zeolite NaY (nSi/nAl ) 2.8) was exchanged in an 1.0 mol/L aqueous solution of NH4Cl at 353 K for 4 h. The process was repeated four times. The obtained zeolite NH4Y was washed with distilled water until it became chloride-free. Subsequently, the powder material was dried in air at 353 K for 12 h. 文献中不管怎么描叙，但是感觉一个共同点就是讲得太简单，我也大致知道就是用饱和的硝酸铵溶液交换，然后洗涤，干燥，焙烧！但是这里面有许多详细的操作步骤我不是很清晰，最近交换了点，但是很不理想，所以在此请教各位分子筛交换的详细操作步骤，谢谢！（我也是做Y分子筛的交换） 我以前主要是做催化表征这一块的，材料都是别人提供，自己很少做合成或者材料的后期处理,如今也想自己制备点样品，但是感觉不太顺利，所以发帖求助这方面有经验的高手，希望大家不吝赐教！！！ 关于Y分子筛的铵交换，我有如下问题：（1）各位虫子交换的时候所用原粉的质量与饱和铵溶液的质量与体积比为多少？即在冷凝回流装置中，圆底烧瓶中的配料比为多少?(多少克NaY溶在多少升饱和铵溶液中最合适?) （2）铵交换时，冷凝回流的温度多少为最合适？另外交换多长时间最合适？文献报道各不同，有的人说至少要交换24h，但是有的说只要4h？每次交换完后，在进行下一次交换前对上一次交换的样品进行干燥与焙烧处理时的温度各位多少最合适？ （3）所谓的交换过程重复四次，我的理解有两种：（i）是指在每次完整的交换处理结束后再进行第下次交换操作！我所谓的完整操作是指，交换，洗涤，干燥，焙烧一全套过程结束后再进行第下次重复操作，如此反复类推进行四次交换操作！ 第二种理解是（ii）：样品和饱和硝酸氨溶液交换4h后，过滤，洗涤，然后再将过滤后的产物又与新鲜配置的饱和铵溶液进行下一交换，如此反复重复4次！请问哪种较合适，如果是第一种的话，那岂不是很耗时，而且每次制备的样品量也很少吗？ （4）如何提高铵交换的交换度？也就是如何能够尽可能多的把Na交换下来？另外如何避免将铵型分子筛（NH4Y)转换成氢型（HY)？通常铵型变氢型是直接焙烧铵型分子筛，但是焙烧会脱铝，有的人会说这个是温度控制不当，但是我想问各位有此经验的虫子，如果用焙烧法将铵型转变成氢型而不脱铝的话，如何控制焙烧温度，请直接写出焙烧的升温程序，谢谢！！！ 呵呵。蓦然回首，发现自己对一个铵交换问题提出如此多的详细问题，哎，自己以前没有做合成，所以问题多，希望各位能耐心回答，并且体谅！我希望大家回答的时候不要给一个抽象的回答，而是具体的回答，更不希望大家说去看文献，这个路我早走过了，就是发现很多文献的说法不一，才到此求助有此经验的虫子！所以希望各位能够倾囊传授自己在做铵交换时的宝贵经验和心得！希望斑竹能够扣除我一些金币奖给那些回答认真，具体，而且又解决了我的问题的热心虫子，不胜感激！ 另外，我这些问题也是许多虫子经常问到的，我想我在此把他全部问出来，也可以帮助其他的虫子解决许多问题，所以欢迎各位热心虫子不吝赐教！！！ [ Last edited by 催化大师 on 2008-4-17 at 10:14 ] |
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4楼2008-04-17 20:09:21
haha123123
金虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1516.8
- 帖子: 191
- 在线: 164.6小时
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- 专业: 样品前处理方法与技术
2楼2008-04-17 16:40:14
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buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与讨论！
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与讨论！
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前段时间我也遇到过这个问题，有点自己的小认识，大致说一点： 1. 固液比一般是1：10—1：20，有的文献上说是至少1：20，你如果想一次多交换一点的话就用1：20先试试； 2. 交换几次中间是否干燥焙烧的问题。文献上很多说是几次交换饿原则是多次交换多次焙烧，实际上这非常耗时间，一般交换2-4次，请教过一些人，他们之间是不焙烧的，我做过两次实验，中间都不焙烧，一次中间干燥之后再进行下一次交换的，一次中间没有干燥，洗涤之后直接进行下次交换，最终的实验结果没多大差别。但不知道对你的分子筛是否适用 3. 交换时间是和交换能力有关系的，在交换Na的时候周围做的人好像都是交换1-4小时。最终交换了多少看交换度，从实验评价结构也可以直接看出来。冷凝温度直接在室温下自来水打回流就可以了 4. NH4的分解一般在450度，如果不想分解变为H型，可能要低于这个温度，如果想精确的话可以做一个热重再确定焙烧程序 自己也是刚接触这个问题，希望大家多多交流，一起把这些实验中看似简单的细节搞清楚 |
3楼2008-04-17 17:05:09
5楼2008-04-17 22:42:55
