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dcye1011

木虫 (小有名气)

[求助] 结晶水测定 已有1人参与

最近要测柠檬酸锌的结晶水,理论上是3个结晶水的,结晶水含量是8.59%,看到有资料说是180度6小时能完全失去结晶水,340度就熔融分解了(非权威数据),就去做了个TGA,2度/min的升温,但发现样品在244度开始才有明显分解,而且在310度就明显出现另外一个分解了。
想问一下两百四十度才开始分解的是我需要的结晶水吗?如果我后面重新做热重要定量计算结晶水含量应该如何选择加热温度比较合适?
另外,样品不溶于甲醇,卡尔菲休法只能测出游离水测不出结晶水,尝试了样品在乙醇、乙腈、乙酸乙酯中溶解得都不好,有改进的方式吗?

结晶水测定
140822-02.jpg
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ggj07124003

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

测结晶水完全可以采用重量法测结晶水,那一就用180度6小时看看,第二天在做个恒重就可以了
走自己的路,我行我素
3楼2014-10-31 16:28:58
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dcye1011

木虫 (小有名气)

石沉大海,自己顶一下
2楼2014-10-31 11:48:45
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