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fxn0120金虫 (小有名气)
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[交流]
【求助】表面活性剂含量测试方法
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本人目前遇到一个问题，想请大家给点建议！谢谢！ 表面活性剂是一个比较复杂的体系，例如虽然叫NNO，但会有不同的异构体，能不能用液相色谱和其他的方法测定NNO所有异构体的含量，最好是不需太多的步骤，最好省去提纯。我的目的是在一个混合体系中测出一种表面活性剂的含量。 目前涉及到的表面活性剂主要是常见的如十二烷基苯磺酸钠，NNO，OP等 谢谢各位！ [ Last edited by fxn0120 on 2008-4-17 at 09:05 ] |
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maxiangl2007
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maxiangl2007
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fxn0120(金币+1,VIP+0):我的目的是测表面活性剂的含量，其他的指标不管，谢谢交流
fxn0120(金币+1,VIP+0):我的目的是测表面活性剂的含量，其他的指标不管，谢谢交流
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每一种化工原料都有他的检测方法和国家标准，不知道你用的是那一种，不过我现在一般不用那么麻烦的国标方法，通常都按照QB-1224 衣物洗涤剂的方法测定，大部分适用，个别的还要自己根据经验确定方法。 衣料用液体洗涤剂 QB/T1224-1991《衣料用液体洗涤剂》是国家轻工行业标准，属推荐性标准，于1992年4月1日实施。该标准规定了衣料用液体洗涤剂的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存条件。其主要技术指标如下： 稳定性：要求在40℃±2℃恒温24小时不分层；-5℃±2℃恒温24小时，恢复到15℃～25℃不分层，无沉淀。这个指标主要是考察产品的稳定性能和贮藏性能。 表面活性剂：要求阴离子型洗涤剂的表面活性剂含量不低于15%，非离子洗涤剂的表面活性剂含量不低于10%。表面活性剂是洗涤剂中主要起去污和发泡作用的成分，是一种具有表面活性的化合物，这种化合物的分子中至少含有一种对显著极性表面具有亲和性的基团（决定了分子的亲水特征）和一个对水几乎没有亲和性的非极性基团（决定了分子的亲油特征），它易溶于水中。由于在液／气表面或其他界面优先吸附，使表面张力或界面张力显著降低，从而将污垢从载体上移去并溶入溶液中。总活性物含量的高低是衡量液体洗涤剂质量优劣的一个重要指标，一般说来，总活性物含量高的洗涤剂质量相对较好。一些伪劣产品就是在这个指标上偷工减料。 pH值：棉麻化纤用洗涤剂 (1%的水溶液)的pH值不大于10.5。丝毛用洗涤剂 (1%的水溶液)的 pH值在6.0至8.5之间。就是说洗涤污垢较重的棉麻化纤用洗涤剂可以有一定碱性，而洗涤丝毛用的就一定要是中性的，以减少对织物的损伤。 泡沫：要求不大于300ml。一般来说液体洗涤剂的泡沫比较丰富，但泡沫太多不易漂洗，所以要求产品要有一定的消泡性能，以利于漂洗节水。 相对标准粉去污比值：要求不小于1.0。洗涤用品的去污能力不能通过直接测量的方式来衡量，所以国家标准规定了一种标准的洗衣粉，由指定的企业根据固定的配方进行生产，作为去污力测定的实物标准，将其他的洗涤用品的去污效果与之比较，得出一个比值（就是相当于标准粉去污力的倍数）来衡量产品的去污力。 修订本 前 言 本标准是对QB 1224-1991《衣料用液体洗涤剂》的修订 本标准与原标准相比主要变化如下： 1. 增加了产品分类（即洗衣液，丝毛洗涤液、衣物预去渍液）及适用范围； 2. 增加了对所用表面活性剂的生物降解度要求； 3. 增加了对浓缩洗衣液的要求； 4. 取消了泡沫指标； 5. 修订了去污力评价方法； 6. 修订了表面活性剂指标； 7. 增加了对产品定量包装要求； 8. 修订了保质期要求。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。 本标准起草单位：国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）、广州蓝月亮有限公司、西安开米股份有限公司、联合利华股份有限公司、宝洁（中国）有限公司、北京绿伞化学有限公司 本标准主要起草人：××× ××× ××× 本标准于1991年9月10日首次发布，本次为第一次修订。 衣料用液体洗涤剂 1 范围 本标准规定了织物用液体洗涤剂的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存要求。 本标准适用于由各种表面活性剂和助剂配制而成，用于织物清洁去污的液体洗涤剂产品（不适用于非水洗型产品）。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6368 表面活性剂 水溶液pH值的测定 电位法（eqv ISO 4316:1977） GB/T 8170-1987 数值修约规则 GB 9985-2000 手洗餐具用洗涤剂 GB/T 13173.1 洗涤剂样品分样方法（eqv ISO 607:1980） GB/T13173.2 洗涤剂中总活性物含量的测定 GB/T 13174-2003 衣料用洗涤剂去污力及抗污渍再沉积能力的测定 GB/T 15818-××××表面活性剂生物降解度试验方法 JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 国家质量技术监督检验检疫总局令[2005]第75号《定量包装商品计量监督管理办法》 3 材料要求 衣料用液体洗涤剂产品配方中所用表面活性剂的生物降解度不应低于90％。 4 产品分类 衣料用液体洗涤剂根据洗涤作用及对象的不同分为三类，即洗衣液、丝毛洗涤液、衣物预去渍液。 5 产品感官指标 5.1 外观 不分层，无悬浮物或沉淀，无明显机械杂质的均匀液体（加入均匀悬浮颗粒组份的产品除外） 5.2 气味 无异味，符合规定香型。 5.3 稳定性 于-5℃±2℃的冰箱中放置24h，取出恢复至室温时观察，无沉淀和无变色现象，透明产品不混浊；于40℃±2℃的保温箱中放置24h，取出恢复至室温时观察，无异味，无分层和变色现象，透明产品不混浊。 6 产品的适用范围及物理化学指标 6.1 洗衣液 6.1.1 适用范围 洗衣液适于洗涤棉、麻、化纤等织物。 6.1.2 产品分型 洗衣液分为普通型和浓缩型。 6.1.3 产品规格 洗衣液产品规格分为A级、B级、C级。 6.1.4 标记示例 浓缩型-A，普通型-C。 6.1.5 洗衣液的物理化学指标 洗衣液产品的物理化学指标应符合表1（略）的规定。 6.2 丝毛洗涤液 6.2.1 产品适用范围 丝毛洗涤液适于洗涤丝稠和各种毛类织物等。 6.2.2 丝毛洗涤液的物理化学指标 丝毛洗涤液产品的物理化学指标应符合表2（略）的规定。 6.3 衣物预去渍液 6.3.1 适用范围 衣物预去渍液适合于洗涤局部（如衣领、袖口等）污垢较重时的各类织物。 6.3.2 产品规格 衣物预去渍液规格分为A级、B级、C级。 6.3.3 标记示例 衣物预去渍液-A。 6.3.4 衣物预去渍液的物理化学指标 衣物预去渍液产品的物理化学指标应符合表3（略）的规定。 7 定量包装要求 衣料用液体洗涤剂每批产品的销售包装净含量应符合国家质量技术监督检验检疫总局令[2005]第75号《定量包装商品计量监督管理办法》。 8 试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 8.1 外观 取适量样品，置于干燥洁净的透明实验器皿内，在非直射光条件下进行观察，按指标要求进行评判。 8.2 气味 感官检验。 8.3 稳定性 量取不少于100mL的试样二份，分别置于不小于200mL的无色具塞广口玻璃瓶中，一份于-5℃±2℃的冰箱中放置24h，取出恢复至室温时观察，无沉淀和无变色现象，透明产品不混浊；一份于40℃±2℃的保温箱中放置24h，取出恢复至室温时观察，无异味，无分层和变色现象，透明产品不混浊。 8.4 总活性物含量的测定 一般情况下，总活性物含量按GB/T 13173.2-2000中8.1（A法）规定进行。当产品配方中含有不溶于乙醇的表面活性剂组分时，或客商订货合同书中规定有总活性物含量检测结果不包括水助溶剂，要求用三氯甲烷萃取法测定时，总活性物含量按GB 9985-2000附录A的A1规定进行。 8.5 pH值的测定 按GB/T 6368-1993的规定进行。测试温度25℃，用新煮沸并冷却的蒸馏水配制1:100（质量浓度）的试样溶液，混匀，测定。 8.6 去污力的测定的测定 8.6.1 洗衣液去污力的测定 标准粉溶液浓度为0.2％，洗衣液试样溶液浓度普通型为0.3％，浓缩型为0.2％，分别用250mg/kg硬水配制，用GB/T 13174-2003规定的方法和污布，同机测定洗衣液试样和标准粉的去污力，并与标准粉的去污力进行比较。 8.6.2 衣物预去渍液的测定 标准粉溶液浓度为0.2％，衣物预去渍液试样溶液浓度为0.3％，用250mg/kg硬水配制。 取φ4cm的JB-01、JB-02、JB-03污布各3块，分别叠放在一个培养皿中（一种污布 为一组）。称取3g试样于烧杯中，加入250mg/kg的硬水1mL稀释。将混匀的试样用滴管按JB-01、JB-02、JB-03顺序平均滴加在每一种污布上，并用镊子轻轻翻动污布，使其全部润湿，滴加时间控制在1min内，再将浸湿污布试片放置5min。取250mg/kg硬水200mL将残留于滴管、烧杯、培养皿中的试样及浸湿后的污布试片全部转移至去污实验浴缸中，再加入250mg/kg硬水800mL。用GB/T 13174-2003规定的方法，同机测定衣物预去渍液试样和标准粉的去污力，并与标准粉的去污力进行比较。 8.7 表面活性剂的生物降解度的测定 衣料用液体洗涤剂产品配方中所用表面活性剂的生物降解度的测定按GB/T 15818-××××的规定进行。 8.8 净含量的测定 按JJF 1070的规定进行。 9 检验规格 9.1 检验分类 9.1.1 型式检验 分别对衣料用液体洗涤剂各类产品的物理化学性能指标表中所规定的内容和外观、气味、稳定性、净含量进行型式检验。对于表面活性剂原料的生物降解度若已知可不检。在下列情况下应进行型式检验。 a. 正式生产时，原料、配方、工艺、管理等方面（包括人员素质）有较大改变，或设备改造可能影响产品质量时； b. 正常生产时，应定期进行型式检验； c. 长期停产后恢复生产时； d. 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时； e. 国家行业管理部门和质量监督机构提出进行型式检验要求时。 9.1.2 出厂检验 出厂检验项目包括产品的感观指标、总活性物含量、pH值及定量包装要求。 9.2 产品组批与抽样规则 9.2.1 组批 产品按批交付和抽样验收，由一次交付的同一类型、同一规格、同一批号的产品组成一批交付。 生产单位交付的产品，应先经其质量检验部门按本标准检验，符合执行标准并出具产品质量检验合格证书，方可出厂。产品质量检验合格证书应包括：生产者名称、地址、产品名称、商标、净含量、执行标准编号、批号或生产日期、质量指标等。 收货方凭产品质量检验合格证书或相关合同验收，必要时可按下述规定在一个月内抽样验收或仲裁。 9.2.2 取样 收货方验收、仲裁检验所需的样品，应根据产品批量大小按表4（略）确定样本大小，交收双方会同在交货地点从交付批中随机抽取样本。 产品检验时，从每个样本箱中随机取2小件（瓶、袋），使总量约3㎏（若取2小件不够时，可适当增加件数；若过多，应集中后，二次随机抽取）。取出的样品按GB/T 13173.1分样，然后分装在三个干燥洁净的密封容器中，并封签。标签上应注明产品名称、商标、生产日期（或批号）、抽样日期、生产厂名及双方抽样人签名等项目。交收双方各执一份进行检验，第三份由交货方保管，备仲裁检验之用，其保管期不超过一个月。 9.3 判定规则 检验结果按GB/T 8170-1987 数据修约规则中修约值比较法判定合格与否。如指标有一项不合格，可重新取两倍箱样本采取样品，对不合格项进行复检，复检结果仍不合格，则判该批产品不合格。 交收双方因检验结果不同，如不能取得协议时，可商请仲裁检验，仲裁结果为最后依据。 产品质量监督检验及仲裁机构抽查检验时不进行二次抽样。 10 标志、包装、运输、贮存 10.1 标志 10.1.1 产品销售包装标志应符合国家有关规定，一般应有下列标志： a. 产品名称、商标、执行标准号； b. 生产日期和保质期或产品批号和限期使用日期； c. 净含量； d. 产品主要成分（当配方中使用不完全溶于乙醇的表面活性剂或要求用三氯甲烷萃取法测定活性物时应说明）； e. 产品性能、使用指南及必要的注意事项； f. 生产者名称、地址和邮政编码。 10.1.2 产品大包装应有下列标志： a. 产品名称、商标、执行标准号； b. 生产日期或产品批号； c. 销售包装净含量及装箱件数； d. 货箱毛重、箱体尺寸； e. 必要的安全储运图案或标记； f. 生产者的名称、地址和邮政编码。 g. 包装物上的标志（图案或文字）应端正牢固、清晰美观、易于识别。如印有条形码，应符合国家的有关规定。 10.2 包装 10.2.1 销售包装的要求 用塑料瓶或软塑料包装的产品，瓶盖必须拧紧，封口应牢固，不得有漏液沾污包装的外表面。用其它包装的产品，应符合产品本身要求，以保证产品质量和使用性能为原则。 10.2.2 大包装的要求 产品大包装材料以不损坏销售包装为原则。销售包装产品在大包装箱中应排列整齐，不得有缺数现象，封箱应严实可靠。 每一大包装箱或产品销售包装容器上应附有产品质量合格证明。 10.3 运输 产品在运输时应轻装轻卸，不得倒置，避免日晒雨淋，严禁箱上踩踏和堆放重物。 10.4 贮存 10.4.1 产品应贮存在通风干燥且不受阳光直射、雨淋的场所。 10.4.2 堆垛要采取必要的防护措施，堆垛高度要适当，避免损坏大包装。 11在本标准规定的运输和贮存条件下，在包装完整未经启封的情况下，产品的保质期自生产之日起为十八个月以上。 |
3楼2008-04-18 08:52:41
