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【求助】 微乳液聚合制备微胶囊问题求教
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各位虫友：大家好 我有几个问题想向各位请教，请大家能不吝赐教，指点我一下，先拜谢了！ 我以前是学物理的，现在在做化学实验，具体为微乳液聚合制备微胶囊，单体是苯乙烯，用了离子型与非离子型表面复合活性剂，过硫酸钾为引发剂，实验过程中遇到不少问题： 1.引发剂的加入，一次性加入可以吗？还是逐滴滴入为好，但是滴的方式也难以滴几个小时 2.反应时间的控制，在70度的时候，反应四个小时够了吗 3.反应产物是白色的浊乳液，这白色是聚苯乙烯的颜色吗 4.怎样进行后期的观测呢？当将烧瓶内的液体过虑以后 谢谢您！！ [ Last edited by zcphenix on 2008-4-16 at 21:01 ] |
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ta0049
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1.引发剂的加入，一次性加入可以吗？还是逐滴滴入为好，但是滴的方式也难以滴几个小时 引发剂加入很重要，一般初期加入1/3后期慢慢滴加，如果你很难控制好，可以用进样器，同等时间加入一定量。引发剂的加入会影响乳胶粒的形成，初期加入过多，生成种子多，乳胶粒就会变小，而且过多也可能初期反映过快无法控制，而后期引发剂消耗过大，而单体残余会很多，反应难以完全。初期加入量楼主最好很据自己的需要，摸索一下。 2.反应时间的控制，在70度的时候，反应四个小时够了吗 这个我不好说，我觉得70度有些低，kps半衰期好像70度挺高的，我记不得了。最好自己查一下吧。我用aps80度引发，十分钟左右，蓝色荧光种子乳液。很容易。我不喜欢用kps 3.反应产物是白色的浊乳液，这白色是聚苯乙烯的颜色吗 乳液的颜色一般有白色，白色发蓝，淡蓝色（最好查下书，一般白色不透明大概在200nm左右，淡蓝透明则只有50nm左右，），也有红色的。 4.怎样进行后期的观测呢？当将烧瓶内的液体过虑以后 不知楼主要观测什么？是进行稳定性测试吗？能够长期放置肯定要考虑的。 还有冻融，盐稳定性，离心机测试，这些好多了，推荐本书聚合物乳液合成原理性能及应用。 |
2楼2008-04-17 13:29:09
andrew82chen
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3楼2008-04-17 14:59:21
| 非常感谢楼上朋友的热情帮助，特别是第一楼得朋友，让我懂得了不少。我还有一个问题想向您请教，就是后期测试的问题。我想用原子力显微镜去观测一下我制成的产物。但是，由于聚合反应完毕我出料后，是一种白色的液体状态，说真的里面是什么，有什么，再没有看到之前，我也不肯定。怎样将微纳米胶囊从中分离出来，怎样去除多余的表面活性剂，还有就是能够保证胶囊的分散性不至于团聚，还有就是由于原子力显微镜观测时候，要将样品置于很平整的基台上，这也是个问题。我查过文献，样品可以置于硅片上。有的人将液料倒出后，经过一个有碳膜的铜网进行干燥，然后再在电镜下观测，但是其中还是有许多不明白的地方。我的问题比较多，肯请大家能够帮帮我这个新手，谢谢了 |
4楼2008-04-18 09:35:40
ta0049
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| 好多问题啊。原子力显微镜可以表征涂膜的表面特证。这个我也没做过，没有发言权。乳化剂分离，这个好像比较难，好像没有听说过，至少工厂生产，不会乳液聚合后再分离乳化剂的。毕竟乳液要稳定存放，没有乳化剂是不可能的。乳液聚合有它的优点也有缺点啊。它相对来说反应容易，方便散热，不容易出现爆聚等现象。但是乳化剂的加入确实会影响最后涂膜的性能，随意乳化剂加入量是要有要求的。一般乳液测试，如果只是表征例子形态，用sem就可以了，制样就是涂膜喷金就行，这你都不用考虑，只要有钱测试那里都管制样的。如果粒子内部有特殊结构，就照tem，它可以表征核壳等结构。主要是不知道你的产品做什么用。一般乳液，是涂膜后测量热力学性能，和力学性能。dsc，dma，拉伸等等。 |
5楼2008-04-18 09:51:46
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回答一下楼主的问题： 1.引发剂的加入，一次性加入可以吗？还是逐滴滴入为好，但是滴的方式也难以滴几个小时------------------一次加入效果肯定不好！一般都是先加底料一些，剩下的滴加进去，想简单的话买一台注射泵，设定好了加入速度就不用管了，还算方便。 2.反应时间的控制，在70度的时候，反应四个小时够了吗----------------反应时间的长短主要是由单体的转化率决定的，转化率足够高时，反应就可以结束了，不过70度温度确实有些低，估计转化率不高，要么提高反应温度，要么延长反应时间才能达到你的要求的。 3.反应产物是白色的浊乳液，这白色是聚苯乙烯的颜色吗---------------一般的乳液大多都是乳白色的，因粒径大小不同可能有的发蓝，其实就是聚合物颗粒外表裹了一层乳化剂散射光的结果，纯聚苯乙烯应该是无色的。 4.怎样进行后期的观测呢？当将烧瓶内的液体过虑以后----------------看你的研究目的而定，最常规的要做做粒径测试，看看你做得粒子是不是纳米级的？也可以看看SEM，主要看聚合物颗粒的表面形态。要想看看乳液颗粒表面乳化剂情况就可以测测ZETA电位，从应用上来说，可以测测乳液的最低成膜温度，可以成膜测力学性能，可以DSC，DMA等。 |
6楼2008-04-18 18:54:06
tommyliu
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| 我来回答一下下吧，呵呵，楼上几位说的比较泛泛，我针对你的体系来说下哈，我做过你的体系，首先引发剂不易使用APS,KPS，因为这样的话乳液聚合成分要多些，你是要做微胶囊吧，如果你想用水溶性引发剂的话，建议你在水相中加入些水相阻聚剂，如果用水相引发剂的话，一般4小时就够了，如果用BPO的话，则至少要6小时，PST的微胶囊一般都是白色的，只有你做沉淀聚合时沉出来的粒径比较大会是透明的，后期观察在实验室里最简单的就是用光学显微镜了，除非你的是500纳米以下，那样则需用SEM,TEM等来看，以上是根据你的体系来做的解答，因为这个体系我做过，当初博士期间做的，你可以参考一下，有什么不明白的，可以站内消息问我！ |
7楼2008-04-18 19:48:33
8楼2008-04-19 12:05:38
9楼2008-04-21 12:05:13